纖維級聚酯切片（PET）試驗(yàn)方法-端羧基的試驗(yàn)方法

GB/T 14190-2008 纖維級聚酯切片(PET)試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級聚酯切片(PET)各分析項(xiàng)目的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產(chǎn)的PET切片，其他功能性聚酯也可參照使用。

術(shù)語和定義
GB/T 4146 確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
大有光PET切片  bright polyester chip
二氧化鈦含量小于或等于0.12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
半消光PET切片  semi-dull polyester chip
二氧化鈦含量大于0.1 2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于或等于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
全消光PET切片  full dull polyester chip
二氧化鈦含量大于或等于1.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PET切片。
凝集粒子  agglomerate particle
在PET切片中測定大于或等于10μm的粒子。
異狀切片  irregular chip
長度長于或等于規(guī)定尺寸的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于規(guī)定尺寸的二倍的PET切片。
粉末  powder dust
通過833μm標(biāo)準(zhǔn)篩的碎屑。

試驗(yàn)方法
端羧基的試驗(yàn)方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù)，計(jì)算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，根據(jù)溶液顏色的變化，溶液的光透過率也隨著變化，光度計(jì)把光透過率轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌鬟f給滴定儀，滴定儀輸出滴定曲線，同時(shí)自動判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定終點(diǎn)所對應(yīng)消耗的滴定劑。

儀器和設(shè)備
自動滴定儀:
一一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量裝置，分度值: 0.001mL；
一一攪拌裝置；
一一控制操作裝置；
一一光度計(jì): 帶光度電極，波長可調(diào)至600nm；
一一數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
分析天平: 精度0.1mg；
球型冷凝管: 與250mL磨口配套，六球以上。
試劑
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；c(KOH)=0.015mol/L。
混合溶劑。

試驗(yàn)步驟
稱取0.5g左右試樣，到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶劑50mL，加熱回流至試樣*溶解，冷卻至室溫。
試祥溶液轉(zhuǎn)移到滴定池中，加入5滴~6滴溴酚藍(lán)指示劑，把光度探頭插入溶液液面1cm下，在波長600nm處用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，儀器自動判定滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。
在同一條件下作空白試驗(yàn)。


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