染料及染料中間體 水分的測定 - 卡爾·費休法及卡爾·費休改良法

GB/T 2386-2014 染料及染料中間體 水分的測定

范圍
本標準規定了染料及染料中間體水分的測定方法。
本標準適用于各類染料、染料中間體水分的測定，其中卡爾·費休法及卡爾·費休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測定，但不適用于能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測定。

卡爾·費休法及卡爾·費休改良法
原理
卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應，反應式如下:
H₂O十I₂十SO₂十3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI十C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃十CH₃OH→C₅H₅N·OSO₂·OCH₃
以合適的溶劑溶解樣品，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，即可測出樣品中的水分。
卡爾·費休試劑可購買無吡啶卡爾·費休試劑，也可按標準制備。

儀器及裝置
水分測定儀: 由以下各部件組成:
a) 自動滴定管: 分度值為0.05mL；
b) 反應瓶；
c) 鉑電極；
d) 電磁攪拌器；
e) 微安計；
f) 磨口棕色玻璃貯瓶；
g) 終點電測裝置。
安裝前，玻璃器皿均應于110°C下烘干。安裝時應注意密封，凡與空氣相通處均應接上硅膠干燥管；磨砂玻璃接頭應涂上硅酮潤滑酯。
微量注射器: 10μL。

測定步驟
終點的確定
本標準規定用直流電量法確定終點，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導電，電流突然增加至一zui大值并穩定約1min，此時即為終點。

樣品中水分的測定
在反應瓶中，加一定體積(浸沒電極)的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾·費休試劑或卡爾·費休改良試劑滴定至電流表指針產生較大偏轉并保持1min不變為空白滴定終點。液體試樣用吸量管定量吸取試樣迅速加入反應瓶中；固體試樣用玻璃稱樣管稱取試樣(至0.001g)迅速加入反應瓶中，蓋上瓶塞，用卡爾·費休試劑或卡爾·費休改良試劑滴定至電流表指針偏轉停留在空白滴定時相同的位置并保持1min不變為終點，記錄耗用試劑的體積。
樣品中水分ω 以質量分數計，數值用%表示，按式(6)或式(7)計算:

式中:
ω一一試樣中水分質量分數，%；
T 一一卡爾·費休試劑(或卡爾·費休改良試劑)的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₂一一固體試樣的質量，單位為克(g)；
V₂ 一一滴定耗用的卡爾·費休試劑(或卡爾·費休改良試劑)體積，單位為毫升(mL)；
V₃ 一一液體試樣的體積，單位為毫升(mL)；
ρ  一一液體試樣的相對密度，單位為克每立方毫米(g/cm³)。
計算結果按 GB/T 8170-2008 中第3章的規定，修約到小數點后兩位。


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