氣霧劑級(jí)異丁烷（A-31）-水分的測(cè)定

GB/T 22025-2008 氣霧劑級(jí)異丁烷(A-31)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣霧劑級(jí)異丁烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含異丁烷的原料，經(jīng)過一定工藝處理得到的異丁烷，該產(chǎn)品主要用作氣霧推進(jìn)劑。
分子式: CH₃(CH₃)CHCH₃
相對(duì)分子質(zhì)量: 58.12(按2001年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
性狀
無(wú)色透明液體，不混濁和無(wú)異臭。
質(zhì)量
應(yīng)符合表1中規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘、二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
     H₂O+I₂+SO₂→SO₃+2HI
     2I^-→I₂+2e
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。

儀器
庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀: 配有陽(yáng)極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測(cè)電極等，其他能滿足分析要求的微量水分測(cè)定儀也可使用；
取樣鋼瓶；
采樣導(dǎo)管；
進(jìn)樣器: 干燥的不銹鋼管，長(zhǎng)約50cm，內(nèi)徑約0.5mm；或進(jìn)樣針頭，針長(zhǎng)(150～200)mm，內(nèi)徑(0.5～0.7)mm；
電子天平: zui大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。

試劑
與庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀配套的電解液(市售試劑)。

分析步驟
加入電解液，調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，進(jìn)行預(yù)滴定，使電解池內(nèi)達(dá)到無(wú)水狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)樣。
稱量盛有試樣的帶進(jìn)樣器的取樣鋼瓶，至0.01g，并將進(jìn)樣器插到陽(yáng)極室底部，打開取樣鋼瓶液相出口閥，進(jìn)樣速率以進(jìn)樣器附近不結(jié)露水為宜[保持速率在(2～3)g/min]，進(jìn)樣總量約10g左右，進(jìn)樣完畢后，關(guān)閉閥門拔出進(jìn)樣器，再次稱量帶進(jìn)樣器的取樣鋼瓶質(zhì)量，至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后，立即進(jìn)行電量滴定，在庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀數(shù)字顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量或水分。

結(jié)果計(jì)算
水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₆計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(6)計(jì)算:

式中:
m₀——試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁——進(jìn)樣前取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂——進(jìn)樣后取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.0003％。

電解法
按 GB/T 10670 規(guī)定進(jìn)行。
以卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖電量法作為仲裁法。


京都電子KEM 庫(kù)侖電量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀MKC-710S+取樣鋼瓶12-05143
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html