色漆和清漆用漆基多異氰酸酯樹脂試驗方法-異氰酸酯含量的測定

GB/T 33312-2016 色漆和清漆用漆基 多異氰酸酯樹脂 通用試驗方法

范圍
本標準規定了用作色漆、清漆和相關產品漆基的多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的通用試驗方法。
本標準適用于色漆、清漆和相關產品漆基用多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的測定。

定義
下列術語和l定義適用于本文件。
異氰酸酯樹脂  isocyanate resin
含有游離的或封閉的異氰酸酯基團， 可以是芳香族、脂肪族或脂環族的異氰酸酯的合成樹脂。

性能和試驗方法
除另有商定外， 多異氰酸酯樹脂需要測定的性能及采用的試驗方法應按表1的規定。


附錄A  (規范性附錄)
異氰酸酯含量的測定(以異氰酸酯基團質量分數計)

原理
多異氰酸酯樹脂與過量的二丁胺發生反應后用溴酚藍作指示劑或用電位滴定法，用鹽酸滴定過量的二丁胺。

儀器設備
天平: 精度0.1mg。
錐形瓶: 容量為250mL和500mL，配有磨口玻璃塞。
電位滴定儀: 配有玻璃電極和參比電極(用于深色樹脂)。

操作步驟
以一式兩份試樣進行平行測定。
按表A.1，稱取適宜的試樣質量，如不知異氰酸酯的大致含量，則稱取3.5g試樣進行預測。
稱取適宜質量的試樣，至1mg(或0.1mg)，置于500mL錐形瓶中，將其溶解于25mL甲苯中，必要時加熱。冷卻至室溫后，用移液管移取20mL合適濃度的二丁胺溶液置于錐形瓶中。蓋好錐形瓶，放置15min并不時搖動。用150mL乙醇稀釋，加幾滴溴酚藍溶液并用適宜濃度的鹽酸溶液滴定，直至顏色變黃。如滴定過程中發生分層，則需再加入乙醇。


若使用濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液進行滴定，則試樣稱樣應至0.1mg，試樣質量應為表A.1中的十分之一，并采用濃度為0.2mol/L的二丁胺溶液。
對于深色樹脂，應采用電位滴定法進行滴定。

結果的表示
用式(A.1)計算異氰酸酯的含量IC，以質量分數(%)表示:

式中:
V₁一一滴定20mL二丁胺溶液所消耗的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一測定試樣所消耗的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用鹽酸的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)；
0.0420一一與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的，以克表示的異氰酸酯的質量。


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