洗滌劑用表面活性劑 含水量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休雙溶液法

QB/T 1324-91 洗滌劑用表面活性劑 含水量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休雙溶液法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定表面活性劑中含水量的卡爾·費(fèi)休雙溶液法。

原理
試樣中的水分(游離水或結(jié)晶水)與卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。
反應(yīng)式:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃

儀器
普通實(shí)驗(yàn)室儀器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的稱量移液管或注射器。
卡爾·費(fèi)休滴定裝置，能使滴定在防潮情況下進(jìn)行，有兩支25mL自動(dòng)滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有電位滴定裝置以指示滴定終點(diǎn)，或卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定儀。

試驗(yàn)程序
試驗(yàn)份
稱取實(shí)驗(yàn)室樣品，準(zhǔn)至0.001g，樣品稱量應(yīng)使其含水能消耗-可準(zhǔn)確測(cè)量體積的卡爾·費(fèi)休溶液B。若樣品含水量較高，可用較大量的試驗(yàn)份配制成無水甲醇溶液或其他溶液，再移取-準(zhǔn)確體積溶液被供測(cè)定用。
測(cè)定
裝好滴定裝置，用滴定管A加入30mL卡爾·費(fèi)休溶液A至滴定池中，開動(dòng)攪拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定點(diǎn)。然后加入試驗(yàn)份。開動(dòng)攪拌5min，用卡爾·費(fèi)休溶液B逐滴滴加，開始快，然后慢，直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定儀MKV-710S
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