水處理劑 聚偏磷酸鈉-總磷酸鹽含量和平均聚合度的測定

HG/T 2837-2010 水處理劑 聚偏磷酸鈉

范圍
本標準規定了水處理劑 偏磷酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
該產品主要用作工業循環冷卻水的緩蝕劑。
分子式: [NaPO3]_n，n=10~20。

技術要求
外觀:  白色顆粒。
水處理劑 聚偏磷酸鈉的技術指標應符合表1要求。


試驗方法
總磷酸鹽含量的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱重。
容量法
方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽，與氫氧化鈉標準滴定溶液反應，根據從pH3.9到pH8.8所消耗的體積來計算總磷酸鹽含量。

分析步驟
1) 稱取4.0000g試樣，至0.2mg，置于400mL燒杯中。加入200mL水和15mL鹽酸。
2) 蓋上表面皿，煮沸后用小火保持沸騰至少30min，冷卻至室溫。用少量水洗滌燒杯壁和表面皿。
3) 用氫氧化鈉溶液調節pH值至約為3.0。煮沸、冷卻，加水至200mL。用pH緩沖溶液校準酸度計，調節樣品溶液pH值為3.9。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH8.8。記錄從pH3.9到pH8.8所滴定的體積V₁(mL)。
4) 用磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)重復上述操作，記錄從pH3.9到pH8.8所滴定的體積V₂(mL)。

結果計算
總磷酸鹽(以P₂O₅計)含量以質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V₁ 一一滴定樣品溶液從pH3.9到pH8.8所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一滴定磷酸二氫鉀從pH3.9到pH8.8所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M₁一一五氧化二磷的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=141.94)；
M₂一一磷酸二氫鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=136.08)。

平均聚合度的測定
方法提要
以電位滴定法測定試樣的端基磷含量。二倍總磷含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

儀器、設備
電位滴定儀或酸度計(配有記錄儀)。

分析步驟
試液的制備
稱取約2.5g試樣，至0.2mg，置于100mL燒杯中，加少量水溶解，全部轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
端基磷含量的測定
移取50.00mL試液，置于250mL燒杯中，加50mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，開動攪拌器。把電極插入溶液中并與酸度計相連接，調整零點定位。滴加鹽酸溶液至溶液pH值約為3，然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時繪制滴定曲線，在通過*個pH突躍點時，放慢滴定速度，并開始記錄滴定曲線上各個點，當滴定進行到通過兩個完整的突躍點時停止滴定。

結果計算
平均聚合度n 按式(6)計算:

式中:
ω₁一一總磷酸鹽含量的測定測出的總磷酸鹽(以P₂O₅計)含量，以%表示；
V  一一兩個突躍點之間所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一五氧化二磷的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=141.94)。


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