雙脂肪烷基甲基叔胺-總胺值和叔胺值的測定

QB/T 4084-2010 雙脂肪烷基甲基叔胺

范圍
本標準規定了雙脂肪烷基甲基叔胺的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以蒸餾脂肪酸或脂肪醇為原料，經胺化加氫等過程制得的雙脂肪烷基甲基叔胺產品，該產品主要用于制備陽離子表面活性劑等。

術語和定義
下列術語和定義適用子本標準。
總胺值  total amine value
與1g樣品中總胺的堿度相當的氫氧化鉀的毫克數。
叔胺值  tertiary amine value
與1g樣品中叔胺的堿度相當的氫氧化鉀的毫克數。

產品分類
結構式

注: R、R'一一C₈~C₁₈烷基。
分類和代號
雙脂肪烷基甲基叔胺按其碳鏈可分為下列八種規格， 規格和代號如下:
雙辛烷基甲基叔胺一D8MA；
雙(辛/癸)烷基甲基叔胺一D(8/10)MA；
雙癸烷基甲基叔胺一D10MA；
雙十二烷基甲基叔胺一D12MA；
雙十四烷基甲基叔胺一D14MA；
雙十六烷基甲基叔胺一D16MA；
雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一D(18/16)MA；
雙氫化牛脂基甲基叔胺一DHT。
注: 此八種規格以外的產品，可由生產廠家自定企業標準。
標記
產品標記示例:
以雙(十八/十六)烷基甲基叔胺為主的雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品標記為"D(18/16)MA 一等品 QB/T 4084"。

要求
雙脂肪烷基甲基叔胺理化指標應符合表1的要求。


試驗方法
總胺值和叔胺值

試劑
a) 異丙醇；
b) 乙二醇；
c) 乙酸酐；
d) 鹽酸，c(HCL)=0.1mol/L異丙醇-乙二醇標準滴定溶液，用異丙醇-乙二醇(1+1)混合液，按 QB/T 2739-2005 中4.3配制和標定。

儀器
a) 燒杯，100mL；
b) 具塞滴定管，25mL；
c) 水浴鍋或電熱爐；
d) 酸度計，分度值不大于0.02pH，配有玻璃電極和甘汞電極或復合電極，或全自動電位滴定儀；
e) 電磁攪拌器，帶包裹聚四氟乙烯的攪拌棒。

試驗程序
分別稱取試樣約0.3g(準確至0.0001g)于兩個100mL燒杯中，其中的一個燒杯中加入異丙醇30mL，有固體物析出時需加熱溶解并冷卻至室溫，放入電磁攪拌棒，將經校準的酸度計的玻璃電極和甘汞電極浸入液體中，開啟電磁攪拌器并調節適當速度，用鹽酸標準滴定溶液進行非水滴定，繪制滴定曲線，以電位值的zui大突躍為終點，記錄測定總胺值所對應的體積(V₁)。
在另個燒杯中加入10mL乙酸酐，再加入20mL異丙醇，如有固體出現加熱直至溶解，放電磁攪拌上攪拌15min使其充分反應后按上面所述的方法進行電位滴定，記錄測定叔胺值耗用滴定溶液的體積(V₂)。
同時進行空白試驗，消耗的滴定溶液體積數為(V₀)。

結果計算
雙脂肪烷基甲基叔胺的總胺值(T₁)，單位以mgKOH/g表示，按公式(1)計算:

雙脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(T₂)，單位以mgKOH/g表示，按公式(2)計算:

式中:
V₀一一滴定空白耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定總胺耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定叔胺耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一測總胺值稱取試樣的質量，單位為克(g)；
m₂一一測叔胺值稱取試樣的質量，單位為克(g)；
56.1一一氫氧化鉀的毫摩爾質量，單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于平均值的0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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