鋰離子電池用電解液溶劑-水分的測定和氯離子含量的測定

SJ/T 11568-2016 鋰離子電池用電解液溶劑

范圍
本標準規定了鋰離子電池用電解液溶劑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于制造鋰離子電池電解液用液體有機溶劑，該溶劑主要用于溶解鋰鹽。

要求
鋰離子電池用電解液溶劑的技術指標應符合表1規定。




試驗方法
水分的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 庫侖法卡氏水分測定儀: 測量范圍為10μg~200mg。
b) 電子天平: zui小分度值為1mg。
c) 手套箱: 水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器: 5mL。
試劑
卡爾-費休試劑(庫侖法)。
測試步驟
本試驗所有操作均在手套箱中進行。調節手套箱內部水分含量≤1mg/kg。
將庫侖法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準確讀數至0.001g)，試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進樣口注入滴定池，充分攪拌10s后開始滴定。
滴定結束后，輸入試樣質量，記錄試樣中的水分含量測定結果。
每次檢測應做兩個平行試驗，平行試驗測定值的差值應≤2mg/kg。
結果處理
取兩次平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

氯離子(Cl^-)含量的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平: zui小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制: 稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標定: 稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氧化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，從而標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進行自動校正。
稱取(40~60)g樣品(準確讀數至0.001g)，置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒在待測溶液中，充分攪拌待測溶液。
將硝酸銀標準滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達滴定終點，記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的差值應≤0.5mg/kg。
結果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(1)進行計算:

式中:
C_Cl^- 一一氯離子(Cl^-)含量，mg/kg；
C    一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V    一一滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
m   一一樣品質量，g；
M_Cl^-一一氯離子(Cl^-)的摩爾質量，35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。


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