工業(yè)硫酸亞錫-氯化物含量的測(cè)定

GB/T 23839-2009 工業(yè)硫酸亞錫

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸亞錫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸亞錫。該產(chǎn)品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑，印染工業(yè)的媒染劑，其他工業(yè)還原劑等。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: SnSO₄
相對(duì)分子質(zhì)量: 214.75(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

分類(lèi)
工業(yè)硫酸亞錫分為兩個(gè)類(lèi)別: Ⅰ類(lèi)為特殊工業(yè)用；Ⅱ類(lèi)為一般工業(yè)用。

要求
外觀: 工業(yè)硫酸亞錫為白色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)硫酸亞錫應(yīng)符合表1要求:


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第3章。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaCl)≈0.02mol/L；
稱(chēng)取1.169g預(yù)先在500°C~600°C下干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.01 mol/L；
a) 配制: 稱(chēng)取約1.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取2mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，加2滴溴酚藍(lán)指示液(1g/L)，滴加硝酸溶液(1+1)至試驗(yàn)溶液呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計(jì)連接，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入3.00mL，再逐次加人0.10mL，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△E₁和△E₂。△E₁的大值即為滴定的終點(diǎn)。終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E。記錄格式見(jiàn) GB/T 3050-2000 附錄C。
c) 計(jì)算: 終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值V，單位為毫升(mL)，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₀一一電位增量值△E₁達(dá)大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一電位增量值△E₁達(dá)大值前后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b 一一△E₂后一次正值；
B 一一△E₂后一次正值和次負(fù)值之和(詳見(jiàn) GB/T 3050-2000 附錄C舉例)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值c，單位為摩爾每升(mol/L)，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₂一一移取的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一標(biāo)定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₂一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 第4章。

儀器、設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 第5章。

分析步驟
稱(chēng)取約5g試樣，至0.001g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，加5mL硝酸溶液，以下操作按上面規(guī)定進(jìn)行，自"放入電磁攪拌子"開(kāi)始，到"終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E"止，但不再一次先加入3.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中z
V 一一滴定中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定搭液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。


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