工業磷酸氫二鉀-磷酸氫二鉀含量的測定（容量法）

HG/T 4510-2013 工業磷酸氫二鉀

范圍
本標準規定了工業磷酸氫二鉀的要求，試驗方法，檢驗規則以及標志、標簽，包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業磷酸氫二鉀。該產品用于酸堿調節劑、緩沖劑、細菌培養基以及焦磷酸鉀的原料。

分子式和相對分子質量
分子式: K₂HPO₄
相對分子質量: 174.18(按2011年相對原子質量)

要求
外觀: 白色結晶。
工業磷酸氫二鉀按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的技術要求。


試驗方法
磷酸氫二鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中，磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀，經過濾、干燥、稱量，計算出磷酸氫二鉀含量。

容量法
方法提要
在試樣中加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以酸度計指示終點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算磷酸氫二鉀含量。

試劑
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器、設備
酸度計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)，分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉子。

分析步驟
稱取約5g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入40.0mL鹽酸標準滴定溶液和50mL水。置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉子，攪拌至試樣*溶解。將已校準酸度計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈4出現突躍點，記錄滴定的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V)，計算試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)。繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈8.8出現突躍點，記錄這兩個突躍點(pH≈4～8.8)之間滴定的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。

結果計算
試驗溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積以V₁計，數值以mL表示，按公式(3)計算:

式中:
V ——滴定至pH≈4出現突躍點時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)。
當V₁c₁等于或小于V₂c₂時，磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質量分數ω₁計，按公式(4)計算:

當V₁c₁大于V₂c₂時，磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質量分數ω₁計．按公式(5)計算:

磷酸氫二鉀含量以五氯化二磷(P₂O₅)的質量分數ω₂計，按公式(2)計算。

式中:
V₁——滴定至pH≈4出現突躍點時消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4～8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
M——磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.2)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3％。


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