濃縮天然膠乳 堿度的測(cè)定 - 電位滴定

GB/T 8300-2016 / ISO 125：2011 濃縮天然膠乳 堿度的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了濃縮天然膠乳堿度的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)并不一定適用于非巴西三葉橡膠樹(shù)生產(chǎn)的天然膠乳，也不一定適用于合成膠乳、配合膠乳、硫化膠乳以及乳化膠乳。
注: ISO 13773 規(guī)定了氯丁膠乳堿度的測(cè)定方法(見(jiàn)參考文獻(xiàn))。

原理
用電位滴定或用甲基紅作為目測(cè)指示劑，在加有穩(wěn)定劑防止膠乳凝固的條件下，將濃縮天然膠乳用酸滴定到pH6。根據(jù)所消耗酸的量計(jì)算膠乳的堿度。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器，以及:
電動(dòng)攪拌器，配有接地馬達(dá)和非金屬槳葉，或者是磁力攪拌器。
pH計(jì)，配有組合電極，適用于pH值高達(dá)12的溶液，符合 ISO 976 的規(guī)定，精度為0.02個(gè)pH單位。
天平，精度為0.01g。

操作步驟
總則
進(jìn)行雙份平行測(cè)定。
在400mL燒杯中加入約200mL水，然后，邊攪拌邊加入10mL穩(wěn)定劑溶液。
用減差法從稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取5g~10g濃縮天然膠乳，至10mg，加入燒杯并攪拌至*混合。
在將膠乳加入到燒杯中的操作過(guò)程中，應(yīng)確保膠乳不沿?zé)诹飨?會(huì)導(dǎo)致氨的損失)或不沿稱(chēng)量瓶壁流下。
按下面描述的方法進(jìn)行滴定。

電位滴定
插入pH計(jì)的電極，在連續(xù)攪拌下，用滴定管加硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直到pH值降至6.0±0.05。在接近終點(diǎn)時(shí)，要逐滴滴加。

顯色滴定
在混合均勻的天然膠乳中加入2滴~3滴甲基紅，采用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以顏色由黃色變成粉紅色為終點(diǎn)。

結(jié)果表示
根據(jù)濃縮天然膠乳是用氨保存還是用氫氧化鉀溶液保存， 分別按下面的規(guī)定計(jì)算堿度。
如果濃縮天然膠乳用氨保存，則按式(1)計(jì)算堿度，以濃縮天然膠乳中所含氨(NH₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
F₁一一系數(shù): 鹽酸為1.7，硫酸為3.4；
c 一一所消耗鹽酸或硫酸的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一所消耗酸的體積，單位為毫升(mL)；
m一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果以雙份平行測(cè)定結(jié)果的平均值表示。當(dāng)實(shí)際堿度大于0.5個(gè)單位時(shí)，如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.01個(gè)單位，或者當(dāng)實(shí)際堿度等于或者小于或等于0.5個(gè)單位時(shí)，如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.005個(gè)單位，應(yīng)重新測(cè)定。
如果濃縮天然膠乳用氫氧化鉀保存，則按式(2)計(jì)算堿度，結(jié)果以濃縮天然膠乳中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
F₁一一系數(shù)，鹽酸為5.61，硫酸為11.22；
c、V和m的定義與上面的相同。
結(jié)果以雙份平行測(cè)定結(jié)果的平均值表示。如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.015個(gè)單位，應(yīng)重新測(cè)定。


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