食品添加劑 磷酸二氫鉀-磷酸二氫鉀的測(cè)定（酸堿滴定法）

GB 25560-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑磷酸二氫鉀。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
KH₂PO₄
相對(duì)分子質(zhì)量
136.09(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
磷酸二氫鉀的測(cè)定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀，通過過濾、干燥、稱量，計(jì)算出磷酸二氫鉀含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸二氫鉀含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分度值為0.02。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取預(yù)先在105℃±2℃電熱恒溫干燥箱干燥4h的約5g試樣，至0.0002g，置于一個(gè)250mL燒杯中，加入40.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL水。然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品*溶解。然后將已校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)(V)，計(jì)算樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

結(jié)果計(jì)算
樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)按公式(A.2)計(jì)算:

式中:
V ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。
磷酸二氫鉀以磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計(jì)算:

式中:
V₁——滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0～pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為每升摩爾(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為每升摩爾(mol/L)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=136.09)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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