食品添加劑 磷酸二氫銨 - 磷酸二氫銨的測定（容量法）

GB 25569-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫銨

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和液氨為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸二氫銨。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對(duì)分子量
分子式
NH₄H₂PO₄
相對(duì)分子質(zhì)量
115.02(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
磷酸二氫銨的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，喹鉬檸酮與試驗(yàn)溶液中的磷酸根反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱重，計(jì)算試樣中磷酸二氫銨含量。

容量法
方法提要
試樣溶解后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以pH計(jì)指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算磷酸二氫銨含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分度值為0.02。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取約0.5g試樣，至0.0002g，置于150mL的燒杯中。加入50mL無二氧化碳的水，置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品*溶解。將已校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為8.0時(shí)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
磷酸二氫銨含量以磷酸二氫銨(NH₄H₂PO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計(jì)算:

式中:
V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——磷酸二氫銨(NH₄H₂PO₄)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=115.0)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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