工業乙酰苯胺 - 乙酰苯胺含量和水分的測定

HG/T 2303-1992 工業乙酰苯胺

主題內容與適用范圍
本標準規定了工業乙酰苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以苯胺和冰乙酸經酰化、蒸餾制得的乙酰苯胺。該產品主要用作生產醫藥、染料及其他有機產品的原料。
分子式: C₈H₉NO
結構式:

相對分子質量: 136.166(按1989年相對原子質量)

技術要求
外觀: 米黃色至淺棕色小片，允許有少量粉末。
工業乙酰苯胺應符合表1要求。




試驗方法
乙酰苯胺含量的測定
方法原理
將乙酰苯胺在酸性溶液中加熱水解出苯胺。苯胺與亞硝酸鈉定量地反應生成重氮鹽。稍過量的亞硝酸鈉溶液使電極去極化，溶液中有電流通過電流計指針突然偏轉不再回復指示滴定終點；或者稍過量的滴定液與淀粉碘化鉀外指示劑作用產生藍色指示滴定終點。以亞硝酸鈉標準滴定溶液的消耗量計算出乙酰苯胺含量。
反應方程式:


試劑和溶液
溴化鉀；
鹽酸溶液: (1+3)；
亞硝酸鈉標準滴定溶液: c(NaNO₂)=0.1mol/L；
淀粉碘化鉀指示液: 稱取2g可溶性淀粉，加5mL水調成糊狀。另取0.5g碘化鉀和1g氯化鋅共溶于45mL水中，煮沸。將淀粉糊傾入碘化鉀溶液中，攪拌下煮沸2min，冷卻后裝入棕色試劑瓶中保存。使用期一周。

儀器裝置
磁力攪拌器
永停滴定儀

分析步驟
稱取0.3g(至0.0002g)試樣置于250mL具磨口的錐形瓶中，加入30mL鹽酸溶液，接上球形冷凝器，加熱回流30min，冷卻后用少量水沖洗冷凝器內壁。將溶液全部轉移至250mL燒杯中，加70mL鹽酸溶液，5g溴化鉀，加水稀釋至150mL，置磁力攪拌器上攪拌使溴化鉀溶解。
a.  永停法指示反應終點(仲裁法)
將鉑-鉑電極置于上述反應溶液中，使滴定管插入液面下約2/3處，在攪拌下于10~25°C用亞硝酸鈉標準滴定溶液快速進行滴定，近終點時，將滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后緩慢滴定至電流計指針突然偏轉并停留1min不再回復時為滴定終點，同時做空白試驗。

結果的表示和計算
工業乙酰苯胺質量百分含量X₁按式(1)計算:

式中:
c  一一亞硝酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V₁一一滴定試樣消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一空白試驗消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m 一一試樣質量
0.1352一一與1.00mL亞硝酸鈉標準滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相當的，以克表示的乙酰苯胺的質量；
X₂一一按本標準規定測定的苯胺含量，%；
1.4514一一苯胺換算為乙酰苯胺的系數。
以算術平均值作為試驗結果。
允許差
兩次平行測定結果之差值不大于0.2%。

水分的測定(卡爾·費休法)
分析步驟
稱取1g試樣(至0.002g)，加5mL無水甲醇溶解，以下按 GB/T 6283 規定進行操作，目測滴定終點。
允許差
兩次平行測定結果之差值不大于0.02%，以算術平均值作為試驗結果。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


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