工業水合堿式碳酸鎂-氯化物含量的測定

HG/T 2959-2010 工業水合堿式碳酸鎂

范圍
本標準規定了工業水合堿式碳酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于白云石、鹵水和碳酸鈉等為原料制得的工業水合堿式碳酸鎂。該產品主要用于橡膠、保溫材料、塑膠和顏料等工業中，作填充劑和補強劑。

分子式
分子式: xMgCO₃•yMg(OH)₂•zH₂O

要求
外觀: 白色輕松粉末。
工業水合堿式碳酸鎂應符合表1要求。


試驗方法
氯化物含量的測定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀電極為測量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，借助于電位突躍確定其反應終點。

試劑
硝酸溶液: 1mol/L；
氫氧化鈉溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 中的第4章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

儀器、設備
按 GB/T 3050-2000 中的第5章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
稱取約15g試樣，至0.01g，置于50mL燒杯中，加少量水使試料潤濕，滴加硝酸溶液(2+3)至試料*溶解，加2滴~3滴溴酚藍指示劑，如果試液呈黃色，則滴加氫氧化鈉溶液至藍色，再滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量2滴~3滴。如果試液呈藍色，則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過量2滴~3滴。加入30mL95%乙醇，以下操作按 GB/T 3050-2000 第4.6條所述從"……放入電磁攪拌子"至"……記錄起始電位值"。然后，用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.01mol/L]進行滴定，近終點時逐次加入0.1mL，以下按 GB/T 3050-2000 第4.6條所述從"記錄每次加入硝酸銀標準溶液后的總體積……"開始進行操作。
空白試驗是于另一個50mL燒杯中，加入4mL硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調節pH值至中性(用pH試紙檢驗)，以下操作從"加1滴溴酚藍指示劑…… "開始，與試驗溶液同肘同樣處理。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

結果計算
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數ω₆計，數值以%表示，按式(6)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質量的數值，單位為克(g)；
M 一一氯(Cl)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.003%。


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