6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸 - 游離酸質(zhì)量分數(shù)的測定

HG/T 3752-2014 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

范圍
本標準規(guī)定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采樣、檢驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₁₀H₅N₃O₆S
相對分子質(zhì)量: 295.23(按2009年相對分子質(zhì)量)
CAS RN: 50412-00-5

要求
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量應符合表1的要求。


檢驗方法
游離酸質(zhì)量分數(shù)的測定
方法提要
用氫氧化鈉滴定樣品中的總酸，以酸度計指示終點，總酸扣除磺酸即為游離酸含量。

儀器設備
a) 酸度計: 具有0.1pH單位的度；
b) 電極: 玻璃電極和甘汞電極或復合電極。

試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L；
b) 標準緩沖溶液(混合磷酸鹽): pH=6.86(25°C)。

測定步驟
稱取試樣約5g(至0.001g)，至于400mL燒杯中，加水300mL，打開磁力攪拌使之溶解，然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH=7.0(用校正過的酸度計指示)。

結(jié)果計算
總酸質(zhì)量分數(shù)的計算
總酸的質(zhì)量分數(shù)以ω₁計，數(shù)值用%表示，按公式(2)計算:

式中:
c₁一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.08)；
m₁一一試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。
游離酸質(zhì)量分數(shù)的計算
游離酸的質(zhì)量分數(shù)以ω₂計，數(shù)值用%表示，按公式(3)計算:

式中:
ω₁ 一一總酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
0.16597一一1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成硫酸的系數(shù)；
ω_i，6一一6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
ω_i，8一一8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
0.19582一一1mol 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數(shù)；
ω_{i，1，2}一一1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示。
計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。
允許差
游離酸質(zhì)量分數(shù)平行測定結(jié)果之差不大于0.20%，取其算術平均值作為測定結(jié)果。


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