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蜂蜜及其制品酸度的測定 電位滴定法

更新日期:2021-06-24   瀏覽量:2573


GH/T 1141-2017 蜂蜜及其制品酸度的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了電位滴定法測定蜂蜜及其制品酸度的方法。
本標準適用于蜂蜜及其制品的酸度測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
蜂蜜制品
以蜜蜂為主要原料添加其他物質(如蜂王漿、蜂花粉、食品添加劑、營養強化劑、植物提取物、其他食品等),經科學加工而制成的具有蜂蜜基本特性的產品。
注: 本定義改寫自國家食品藥品監督管理總局辦公廳印發的《國家食品安全監督抽檢實施細則(2017年版)》(食品監辦食監三[2017]19號)蜂產品制品定義。

原理
中和試樣溶液至pH為8.50所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積,經計算確定其酸度。

試劑和材料
注: 除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T 6682 規定的三級水。
試劑
氫氧化鈉(NaOH)。
鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑。
95%乙醇。
酚酞。
試劑配制
0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液
按 GB/T 601-2016 4.1配制和標定。
酚酞指示液
稱取1g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
不含二氧化碳的蒸餾水
將水煮沸15min,冷卻,密閉。

儀器設備
分析天平: 感量為0.001g和0.0001g 。
電位滴定儀或帶玻璃電極和適當的參比電極pH計。
注: 若不使用電位滴定儀,可以使用pH計手工滴定。
磁力攪拌器。
250mL高腳燒杯。
堿式滴定管: 容量25mL,小刻度0.1mL。或者滿足同樣使用要求的自動滴定管。
堿式滴定管: 容量10mL,小刻度0.05mL。或者滿足同樣使用要求的自動滴定管。
量筒: 100mL。

樣品
稱取10g樣品(至1mg)于干燥潔凈的250mL高腳燒杯中,量取75mL不含二氧化碳的蒸餾水,加入高腳燒杯。開動磁力攪拌儀,使樣品*混合。

試驗步驟
試驗裝置
按圖1所示連接裝置。


測定
用電位滴定儀自動滴定
連接裝置,使液路上充滿氫氧化鈉標準溶液。設定滴定終點值為pH=8.50或與該pH值相當的電位值,將電極浸入樣液,開始滴定至終點。滴定過程中,始終用磁力攪拌器進行攪拌。記錄所用的氫氧化鈉標準溶液毫升數(V1),至0.05mL,代入公式進行計算。
用pH計手動滴定
連接裝置,將電極浸入樣液,開始讀數。待讀數穩定后,用滴定管向燒杯中滴加氫氧化鈉標準溶液,滴定過程中,始終用磁力攪拌器進行攪拌,直到pH值穩定在8.50±0.05處4s~5s,盡快完成讀數。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(V1)。至0.05mL,代入公式進行計算。
注: 用磁力攪拌器進行攪拌時,應控制轉速,避免轉子打到電極以及造成渦流,干擾讀數。
空白試驗
用75mL不含二氧化碳的蒸餾水做空白實驗,讀取所消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(V2)。
注: 空白所消耗的氫氧化鈉的體積應不小于零,否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

試驗數據處理
樣品的酸度按式(1)計算:

式中:
X 一一試樣的酸度(消耗1mol/L氫氧化鈉),單位為毫升每千克(mL/kg);
V1一一滴定樣品所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一空白試驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試樣的質量,單位為克(g)。
計算結果到小數點后兩位。

精密度
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。


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