電鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測定硼酸的含量

HB/Z 5088.4-1999 電鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測定硼酸的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍鎳溶液中硼酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍鎳溶液中硼酸含量的測定。
測量范圍: 15~40g/L。

方法原理
硼酸是多元弱酸，不能用堿直接滴定，可用甘露醇或甘油等多羥基有機物與硼酸生成較強的絡合酸，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定。溶液中加入Potassium Ferrocyanide將鎳離子絡合掩蔽，消除鎳離子生成氫氧化鎳沉淀對測定硼酸的干擾。

試劑
甘露醇: 固體。
K4Fe(CN)6·3H2O溶液: 100g/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
取20.00ml溶液于200ml燒杯中，加無二氧化碳的水100ml、Potassium Ferrocyanide溶液10ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH5.0~5.5后，加甘露醇2~3g，繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH10.0為滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算硼酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定pH10.0時耗用氫氧化鈉標準滴定溶濃的體積，ml；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.061831一一與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的硼酸的質量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S