HG/T 2668-2006 色酚AS-D

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了色酚AS-D的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于色酚AS-D的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)。該產(chǎn)品主要用于制造顏料、棉纖維的染色和印花。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₁₈H₁₅O₂N
相對(duì)分子質(zhì)量: 277.28(按2001年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
色酚AS-D的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。


采樣
以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采祥數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所采樣產(chǎn)品的包裝必須完好，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明: 產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，一個(gè)保存?zhèn)洳椤?br />
試驗(yàn)方法
色酚AS-D含量的測(cè)定
根據(jù)需要，可選擇化學(xué)分析方法和液相色譜分析方法。化學(xué)分析方法為仲裁方法。

化學(xué)分析方法測(cè)定色酚AS-D含量
方法提要
色酚AS-D系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用過量的堿將其溶解，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定游離堿及總堿量，即可測(cè)出色酚AS- D的含量。

試劑和溶液
a) 無水乙醇。
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
c) 氫氧化鈉溶液: 100g/L。

儀器設(shè)備
a) 電位滴定儀(或酸度計(jì)): 測(cè)量范圍0~14pH；電表小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃電極。
c) 甘汞電極；儀器按圖1安裝。


分析步驟
稱取色酚AS-D試樣約0.75g(至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇，放入電池?cái)嚢璋簦w上塞子，開動(dòng)磁力攪拌器，使色酚AS-D充分潤(rùn)濕。然后加入約1.1mL氫氧化鈉溶液(加入量可根據(jù)氫氧化鈉溶液的實(shí)際濃度和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度具體調(diào)整，使在測(cè)定游離堿時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量在5mL以下為宜)，蓋上塞子，繼續(xù)攪拌至樣品全部溶解，按圖1裝好儀器，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，在距游離堿滴定終點(diǎn)前1個(gè)多pH值(約pH13)，分次逐滴加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每次滴入約0.1mL，同時(shí)記下相應(yīng)的pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用數(shù)，當(dāng)鄰近兩次pH值之差數(shù)達(dá)到大時(shí)，即為游離堿滴定終點(diǎn)，記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)V₁ 繼續(xù)滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ羛H約為9時(shí)(即距總堿度的滴定終點(diǎn)約為1.5個(gè)pH值)，分次滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每次一滴，同時(shí)記下相應(yīng)的pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)，當(dāng)鄰近兩次pH值之差數(shù)達(dá)到大時(shí)，即為總堿滴定終點(diǎn)(約pH7.7)，記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)V₂。
空白試驗(yàn): 在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇、1.1mL氫氧化鈉溶液，按圖1裝好儀器，當(dāng)?shù)味ㄖ羛H值11時(shí)，分別滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每次加1滴，記下pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用毫升數(shù)，在pH8.7和pH5.7附近各有一個(gè)突躍，兩個(gè)突躍處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之差數(shù)?V，即為空白值。

結(jié)果計(jì)算
含量以色酚AS-D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W₁ 計(jì)，數(shù)值以(%)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定游離堿時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定總堿時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
?V一一空白試驗(yàn)時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一色酚AS-D的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=277.28)；
m 一一色酚AS-D試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。


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