鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法 - 氯質量分數的測定 電位滴定法

HG/T 5403-2018 鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法

范圍
本標準規定了鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法。
本標準適用于鎂鈦系乙烯聚合催化劑中鎂(Mg)、鈦(Ti)、鋁(Al)、氯(Cl)、Tetrahydrofuran(THF)、釩(V)和固含量質量分數的測定。

一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 所規定的三級水。
除非另有說明，在分析中所用標準滴定、溶液、雜質測定用標準溶液、制劑和制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、GB/T 603 規定制備。

樣品
實驗室樣品
用氮氣吹掃采樣管線，確保置換干凈。將干燥后的50mL的帶磨口寨的干凈玻璃瓶來樣瓶接在采樣口上，打開采樣閥，待樣品盛至瓶的1/3~1/2處時，關閉采樣閥，旋緊瓶塞。在采好樣的玻璃瓶上貼好標簽， 標明樣品名稱、批號、來樣時間等信息。
試液的制備
試劑
硫酸溶液: 1+9。
儀器設備
分析天平: 感量0.1mg。
容量瓶: 100mL，GB/T 12806 A類。
離心機: 3000rpm/min。
試驗步驟
在氮氣保護下稱取1g±0.1g實驗室樣品，精確至0.1mg，置于玻璃瓶中，加入30mL硫酸溶液，以120次/min的振動頻率振蕩液體30min，再用離心機在3000rpm轉速下離心分離10min，將液體與催化劑中固體組分硅膠分離，試液轉移至100mL容量瓶中，固體組分中再加入硫酸溶液20mL，繼續以120次/min的頻率振蕩液體10min，用離心機在3000rpm轉速下離心分離10min，將液體與固體組分硅膠分離，溶液再轉移至100mL容量瓶中，共萃取洗滌三次后，試液用蒸餾水定容并搖勻后用于鎂、鈦、鋁、氯質量分數的測定。
注: 采集的樣品必須在盡可能短的時間內做處理，防止樣品失效，一般在0.5h以內。

氯質量分數的測定 電位滴定法
原理
采用電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯離子，隨著硝酸銀的加入，被測氯離子的濃度不斷發生變化，指示電極的電位發生相應的變化，在化學計量點附近離子濃度發生突躍，引起指示電極電位突躍，根據工作電池電勢的變化確定終點，再根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量來計算出催化劑試樣中氯離子含量。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。

儀器設備
單標線吸量管: 10mL，GB/T 12808 A類。
電位滴定儀: 配備銀電極、甘汞電極和20mL滴定管，精度0.01mL標準滴定溶液。

試驗步驟
用單標線吸量管移取10.00mL試液于放入150mL滴定燒杯中，加蒸餾水適量，置于電位滴定儀下，開啟磁力攪拌，接通指示電表，開始用硝酸銀標準滴定液滴定至電位突躍點為滴定終點。

試驗數據處理
氯質量分數ω₄，按式(4)計算:

式中:
V 一一硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一稱取試樣的質量的數值，單位為克(g)。


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