纖維級聚己內酰胺切片試驗方法-含水率、熱水可萃取物、氨基含量、羧基含量

GB/T 38138-2019 纖維級聚己內酰胺(PA6)切片試驗方法

范圍
本標準規定了纖維級聚己內酰胺(PA6)切片的試驗方法。
本標準適用于以己內酰胺為原料生產的纖維級聚己內酰胺(PA6)切片，其他差別化、功能性纖維級聚己內酰胺(PA6)切片可參照選用。

術語和定義
GB/T 4146 (所有部分)界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
有光聚己內酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質量分數)小于或等于0.05%的聚己內酰胺切片。
半消光聚己內酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質量分數)大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己內酰胺切片。
全消光聚己內酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質量分數)大于或等于1.20%的聚己內酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長度大于或等于正常切片的4倍；厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片2倍；小于常規顆粒(或規定尺寸)1/4 ; 以及非規整形狀的聚己內酰胺切片。

試驗通則
取樣
按 GB/T 6678 執行，試樣量不低于0.5kg。
試劑或材料
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
本標準所用溶液若未有說明均以質量分數表示，只有乙醇(95%)為體積分數。
本標準所用標準滴定溶液、制劑與制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。

試驗方法
含水率
方法A (卡爾·費休容量法)
原理
將試樣在特定條件下加熱，揮發出的水蒸氣由干燥的氮氣帶入裝有已平衡好的無水甲醇的滴定杯中吸收，用卡爾·費休水分儀測定其含水率。
儀器和設備
卡爾·費休水分儀: 包含控制單元、滴定杯、樣品瓶或樣品舟，能測量含水率在0.01%~100%的試樣。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥爐: 包含能至少加熱至250°C的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計、裝有干燥劑的氣體干燥管等。建議溫度控制(175±5)°C，氮氣流量設置為50mL/min。
微量進樣針: 10μL。

方法B (卡爾·費休庫侖法)
原理
將試樣在E特定條件下加熱，揮發出的水蒸氣由干燥的氮氣帶入裝有已平衡好的無水甲醇的滴定杯中吸收，用卡爾·費休庫侖水分儀測定其含水率。
儀器和設備
卡爾·費休庫侖水分儀: 包含控制單元、滴定池、樣品瓶或樣品舟等，能測量含水率在0.01%~100%的試樣。
干燥爐: 包含能至少加熱至250°C的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計、裝有干燥劑的氣休干燥管。建議溫度控制(175±5)°C，氮氣流量設置為50mL/min。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥器: 裝有變色硅膠和分子篩。

方法C (壓差法)
壓差法測試含水率。

熱水可萃取物含量
方法A (重量法)
原理
試樣在≥97°C的熱水中被萃取，通過萃取前后試樣的質量差，計算熱水可萃取物含量。

方法B (索氏萃取折光法)
原理
試樣在特制的索氏萃取器中經熱水萃取， 用折光儀測定萃取液的折光率。根據己內酰胺標準溶液的折光率曲線，計算試樣中熱水可萃取物的含量。
儀器和設備
天平: 小分度值0.1mg。
數字折光儀: 自動溫度補償，小分度值≤0.00001。
索氏萃取裝置。包含下列器件:
一一電熱套: 與250mL蒸餾燒瓶配套，溫度控制精度±2°C；
一一蒸餾燒瓶: 250mL；
一一索式萃取器: 玻璃材質，內含套筒，可以放入100mL萃取杯，內附n形虹吸管；
一一萃取杯: 100mL，底部帶孔，直徑約1.5mm，上部帶4個孔，與虹吸管頂部位貸保持水平，直徑約6mm；
一一復壁蛇形雙作用冷凝管: 應符合 GB/T 28212 規定，規格為300mm，蛇形圈數不少于23圈。
容量瓶: 100mL、1000mL 。
單標移液管: 5mL、10mL、15mL、20mL、25mL。

氨基含量
方法A (電位滴定法一一三氟乙醇體系)
原理
將試樣溶解在88%三氟乙醇溶液中，用鹽酸-乙醇標準滴定溶液進行電位滴定，根據消耗的標準滴定溶液的體積，計算氨基含量。
儀器和設備
天平: 小分度值0.1mg。
自動電位滴定裝置。
帶加熱的磁力攪拌裝置: 能保持溫度(60±2)°C。
具塞錐形燒瓶: 100mL。
容量瓶: 500mL。
單標移液管: 20mL。
量筒: 100mL。

方法B (電位滴定法一一間甲酚-異丙醇體系)
原理
將·試樣溶解在間甲酚和異丙醇混合液中，用鹽酸-乙醇標準滴定溶液進行電位滴定，根據消耗的標準滴定溶液的體積，計算出氨基含量。
儀器和設備
天平: 小分度值0.1mg。
自動電位滴定裝置。
帶加熱的磁力攪拌裝置: 溫度控制精度(60±2)°C。
具塞錐形燒瓶: 150mL。
容量瓶: 1000mL。
單標移液管: 100mL。
量筒: 100mL。

羧基含量
方法A (電位滴定法)
原理
在氨基含量滴定完成后的試樣溶液中，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液中和過量鹽酸，繼續滴定羧基含量。根據消耗的標準滴定溶液體積，計算羧基的含量。
儀器和設備
自動電位滴定裝置。
容量瓶: 500mL。
單標移液管: 100mL。

方法B (容量法)
原理
將試樣溶于苯甲醇中，用酚酞作指示劑，用氫氧化鉀-苯甲醇標準滴定溶液進行滴定。根據消耗的標準滴定溶液體積，計算羧基的含量。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分儀 MKV-710S
京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休法用全自動進樣干燥爐 ADP-611
京都電子KEM 索氏萃取折光法數字折光儀 RA-620
京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定裝置 AT-710S