氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測定方法

GB/T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測定方法

本標準等同采用標準 ISO 1159-1978《塑料一一氯乙烯一乙酸乙烯酯共聚物一一乙酸乙烯酯的測定》。

主題內容與適用范圍
本標準規定了氯乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量測定的方法。

原理
將試樣溶解在精制的Tetrahydrofuran(THF)中，用氫氧化鉀乙醇溶液水解乙酸酯。
用百里香酚藍作指示劑，以硫酸回滴過量的氫氧化鉀。
用銀量滴定法測定水解過程中釋放出的氯化氫。

測定步驟
定量水解乙酸乙烯酯需要的時間取決于它的含量、水解液中氫氧化鉀的濃度、溫度以及試樣量。因此當已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范圍并選定水解溫度后，接下表相應條件進行反應。


按表所示稱取干燥試樣(稱準至0.0001g)，置于錐形瓶中。用移液管加入20ml Tetrahydrofuran(THF)，用電磁攪拌器攪拌，加速試樣溶解。試樣*溶解后，將錐形瓶浸入30°C恒溫水浴中10min，準確加入5mL表中所規定相應濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，輕輕搖動使其混合均勻。此時若有沉淀出現，通過攪拌使其溶解。按表中所規定的時間進行水解。
水解后，邊攪拌邊滴加30ml乙醇水混合液，使共聚物成細粒狀沉淀，加入1ml百里香酚藍指示劑，用表中規定濃度的硫酸標準溶液滴定過量的氫氧化鉀，直至溶液從深綠色變為橙色為止。在相同的條件下，進行空白試驗，從藍色滴定至黃色。
酸量滴定完畢后，加入1ml硫酸溶液，用表中規定濃度的硝酸銀標準溶液進行電位滴定，所消耗的硝酸銀與共聚物水解中釋放出的氯化氫是等當量的。

結果計算
當使用0.1000N硫酸和硝酸銀標準溶液時，乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)計算:

當使用0.05000N硫酸和硝酸銀標準溶液時，乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)計算:

式中:
V₁ 一一空白滴定中消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
V₂ 一一試樣滴定中消耗硫酸標準溶液的體積，ml；
V₃ 一一試樣滴定中消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
m  一一試樣的質量，g。
進行兩次測定，取其算術平均值。若兩次測定值之差超過0.4%，則重做試驗。


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