工作基準試劑 溴酸鉀 - 含量的測定

GB 12594-2008 工作基準試劑 溴酸鉀

分子式: KBrO₃
相對分子質量: 167.00(根據2005年相對原子質量)。

范圍
本標準規定了工作基準試劑 溴酸鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于滴定分析用工作基準試劑 溴酸鉀的檢驗。

性狀
本試劑為白色結晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇，與有機物、硫化物或其他還原性物質混合研磨，即可發生猛烈爆炸。

規格
溴酸鉀的規格見表1。




試驗
含量
按 GB 10737-2007 的規定測定。
GB 10737-2007 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定標準物質重鉻酸鉀
稱取0.15g于120°C±2°C干燥至恒量的標準物質重鉻酸鉀，精確至0.00001g，置于反應瓶中，溶于25mL水。加2g碘化鉀及15mL硫酸溶液(20%)。搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過10°C)，用鉑電極作指示電極，用飽和甘汞電極作參比電極，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至終點。稱量硫代硫酸鈉標準滴定溶液，應精確至0.0001g。同時做空白試驗。

含量的測定
稱取0.1g測定干燥失量后的樣品，精確至0.00001g，置于反應瓶中，溶于25mL水。加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20%)。搖勻，其后的測定方法同"硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定標準物質重鉻酸鉀"的測定，應使用同一套電極。
溴酸鉀的質量分數ω，數值以"%"表示，按式(1)計算:

式中:
m₁ 一一標準物質重鉻酸鉀質量的數值，單位為克(g)；
W_b 一一標準物質重鉻酸鉀的含量(質量分數)，數值以"%"表示；
m₄ 一一滴定樣品時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克(g)；
m_4k一一滴定樣品空白試驗時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克(g)；
M_G 一一溴酸鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6KBrO₃)=27.83]；
m₂ 一一滴定標準物質重鉻酸鉀時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克(g)；
m_2k一一滴定標準物質重鉻酸鉀空白試驗時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克(g)；
m₃ 一一樣品質量的數值，單位為克(g)；
M_B 一一標準物質重鉻酸鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6K₂Cr₂O₇)=49.02]。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在帶入公式前，應按 GB 10737-2007 中附錄D的規定進行浮力校正，溴酸鉀的密度為3.27g/cm³，重鉻酸鉀的密度為2.69g/cm³。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S