溴氯海因 - 含量的測定、活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的測定

GB/T 23854-2019 溴氯海因

范圍
本標準規定了溴氯海因的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由5,5-二甲基海因經鹵代而制得的溴氯海因，主要用于工業循環水、油田注水、生活污水及景觀娛樂用水的殺菌滅藻，也可用于泳池、醫療污水、食品加工儲存、水產養殖的消毒殺菌和疫區的防疫消毒等。

化學式
分子式
C₅H₆BrClN₂O₂
相對分子質量: 241.5(按2016年相對原子質量)。
結構式


術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
活性氯  activc chlorine
產品中含有的具有氧化能力的氯。
非活性氯  inactive chlorine
產品中含有的沒有氧化能力的氯，主要為氯化鈉雜質。
總氯  total chlorine
產品中含有的所有的氯，包括活性氯和非活性氯。
活性溴  active bromine
產品中含有的具有氧化能力的溴。

要求
外觀: 白色、淡白色結晶粉末。
溴氯海因應符合表1要求。


試驗方法
溴氯海因含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
試樣與碘化鉀反應析出碘，使用電位滴定儀，在酸性介質中用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘，根據滴定反應化學計量點前后的電位變化確定滴定終點。

試劑或材料
硫酸溶液: 1+6。
碘化鉀溶液: 100g/L。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)約為0.2mol/L。
儀器設備
自動電位滴定儀: 配有鉑復合電極。

試驗步驟
稱取約0.13g~0.15g試樣，精確至0.2mg，置于150mL棕色碘量瓶中，加入約30mL水及10mL碘化鉀溶液，放入攪拌子，密封碘量瓶，置于自動電位滴定儀上，開啟攪拌，攪拌約10min待試樣溶解，加入5mL硫酸溶液，搖勻，用水沖洗瓶壁及塞子。將電極插入待測液中，啟動電位滴定儀，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍點，記錄所用硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積V_s。同時做空白試驗，記錄所用硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積V₀。

結果計算
溴氯海因含量以質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V_s一一試樣消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一溴氯海因的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.05%。

活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的測定
方法提要
試樣與抗壞血酸反應，把具有氧化能力的溴和氯還原生成溴、氯離子。使用自動電位滴定儀，在酸性介質中用硝酸銀標準滴定溶液滴定，根據滴定反應化學計量點前后的電位變化，確定滴定終點。

試劑或材料
硝酸溶液: 1+1。
抗壞血酸溶液: 60g/L，有效期15d。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約為0.1mol/L。
儀器設備
自動電位滴定儀，配有銀復合電極。

試驗步驟
稱取約0.1g試樣，精確至0.2mg，置于150mL棕色碘量瓶中，依次加入30mL水、5mL抗壞血酸溶液，密閉攪拌至試樣*溶解。然后加入5mL硝酸溶液，將電極插入待測液中，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定至電位first突躍點，記錄所用硝酸銀標準滴定溶液的體積V₁，繼續滴定至電位第二突躍點，記錄所用硝酸銀標準滴定溶液的體積V₂。同時做空白試驗，記錄所用硝酸銀標準滴定溶液的體積V₀。

結果計算
活性溴的含量以質量分數ω₃計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中:
V₁一一first突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁一一溴的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=79.9)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
總氯含量以質量分數ω₄計，數值以%表示，按式(4)計算:

式中:
V₂一一第二突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁一一first突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₂一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=35.45)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
活性氯含量以質量分ω₅計，數值以%表示，按式(5)或式(6)計算:
a) 當(V₁-V₀) > (V₂-V₁)時，按式(5)計算:

式中:
M₂一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴氯海因的質量分數，%；
M  一一溴氯海因的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5)；
M₃一一二溴海因的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=285.94)；
ω₃ 一一活性溴的質量分數，%；
M₁一一溴的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=79.9)。
計算結果表示到小數點后兩位。
b) 當(V₁-V₀) ≤ (V₂-V₁)時，按式(6)計算:

式中:
M₂一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴氯海因的質量分數，%；
M₄一一二氯海因的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=197.02)；
M  一一溴氯海因的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5)；
M₁一一溴的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=79.9)；
ω₃ 一一活性溴的質量分數，%。
計算結果表示到小數點后兩位。
非活性氯(以NaCl計)含量以質量分數ω₆計，數值以%表示，按式(7)計算:

式中:
ω₄ 一一總氯的質量分數，%；
ω₅ 一一活性氯的質量分數，%；
M₅一一氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₅=58.44)；
M₂一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=35.45)。
計算結果表示到小數點后兩位。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果差值不大于0.05%。


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