紡織染整助劑 含水量的測定 - 卡爾·費休容量法水分測定儀

HG/T 4739-2014 紡織染整助劑 含水量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織染整助劑中用卡爾·費休容量法測定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織染整助劑中大部分有機和無機固、液體產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測定，不適用于強還原性及含酮、醛類物質(zhì)和不溶于甲醇的物質(zhì)的測定。

原理
存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)。試樣含水量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。其反應(yīng)式如下:


試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
卡爾·費休試劑: 碘、二氧化硫、有機堿和甲醇組成的溶液。
無水甲醇。
三級水: 符合 GB/T 6682-2008 中三級水的規(guī)定。

儀器和設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
水分測定儀。
五口平底反應(yīng)燒瓶: 小容量500mL，配有磨口玻璃接頭。
鉑電極。
滴瓶: 容量30mL。
吸量管: 容量20mL。

測試方法
卡爾·費休試劑水當(dāng)量的標(biāo)定
分析前標(biāo)定試劑的水當(dāng)量。在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)的無水甲醇，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至讀數(shù)穩(wěn)定30s不變?yōu)榻K點(不記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積)。
從進(jìn)樣口注入約0.04g(精確至0.0001g)的三級水于反應(yīng)瓶中，重新滴定至終點，并記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積。試樣中的水當(dāng)量以T 計，單位為mg/mL，按公式(1)計算水當(dāng)量的值:

式中:
m₁一一水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V₁ 一一滴定耗用卡爾· 費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費休試劑的水當(dāng)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

試樣的制備
若試樣為塊狀、片狀或帶結(jié)晶水的晶體，須將樣品進(jìn)行粉碎后研磨。
若試樣為不均一液體，必須進(jìn)行充分的攪拌或搖勻。

稱樣量的確定
若試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))低于1%，稱取5g~10g(精確至0.0001g)。
若試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1%≤X <5%，稱取1g~2g(精確至0.0001g)。
若試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為5%≤X <10%，稱取0.5g~1g(精確至0.0001g)。
若試樣含水量{質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于10%，稱取<0.5g( 精確至0.0001g)。

含水量的測定
在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)的無水甲醇，在攬拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點(不記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積)，迅速加入試樣于反應(yīng)瓶中，攪拌溶解，滴定至終點，記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積。

結(jié)果計算
試樣含水量以X 計，數(shù)值以%表示，按公式(2)計算:

式中:
m₂一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V₂ 一一滴定耗用卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費休試劑的水當(dāng)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
取兩次平行測定的算術(shù)平均值，按 GB/T 8170-2008 修約至小數(shù)點后2位為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不大于平均值的5%。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀 MKV-710S