工業(yè)用羥基.乙腈中羥基-乙腈、甲醛和氫氰.酸含量的測(cè)定

SH/T 1803-2016 工業(yè)用羥基.乙腈中羥基.乙腈、甲醛和氫氰.酸含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用羥基.乙腈中羥基-乙腈、甲醛、氫氰.酸>含量的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲醛、氫氰-酸為原料制得的工業(yè)用羥基.乙腈中羥基.乙腈、氫氰.酸和含量不低于0.08%的甲醛的測(cè)定。

采樣
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 所規(guī)定的安全和技術(shù)要求采取樣品。采樣總輛不少于300mL，樣品裝于清潔干燥的具塞磨口瓶中，貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期和采樣者姓名等，樣品瓶應(yīng)保存在冰浴中，采樣后應(yīng)盡快分析。

試驗(yàn)方法
一般規(guī)定
除另有注明外，所用試劑均為分析純，若使用其他級(jí)別試劑，則以其純度不會(huì)降低測(cè)定準(zhǔn)確度為準(zhǔn)。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑、制品除特殊說明外均按 GB/T 601 或 GB/T 603 制備。所用水均符合 GB/T
6682 中規(guī)定的三級(jí)水的規(guī)格。

羥基.乙腈含量的測(cè)定
方法原理
羥基-乙腈在弱堿性條件下分解成甲醛和氰根離子，游離的氰根與硫酸鎳反應(yīng)生成鎳氰絡(luò)離子，剩余的鎳離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合，根據(jù)試樣和空白消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算總氰含量，總腈含量減去氫氰-酸含量即為羥基-乙腈的含量。


甲醛含量的測(cè)定
方法原理
甲醛與過量的亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，生成氫氧化鈉，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的消耗量算出甲醛的含量。


氫氰.酸含量的測(cè)定
方法原理
在酸性介質(zhì)中，過量的硝酸銀與試樣溶液中的氫氰-酸反應(yīng)，剩余的硝酸銀以硫酸鐵銨為指示劑用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硝酸銀和硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出試樣中的氫氰-酸含量。



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