工業用二異丙基二甲氧基硅烷 - 水分、密度、折光率、可水解氯的測定

HG/T 5622-2019 工業用二異丙基二甲氧基硅烷

范圍
本標準規定了工業用二異丙基二甲氧基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于氯代異丙烷與四甲氧基硅烷為主要原料合成的工業用二異丙基二甲氧基硅烷。
分子式: C₈H₂₀O₂Si
結構式:

相對分子質量: 176.33(按2016年相對原子質量)

要求
外觀: 無色透明液體，無可見機械雜質。
工業用二異丙基二甲氧基硅烷的技術指標應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
按照 GB/T 6283 的規定進行測定。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

密度的測定
按照 GB/T 4472 或 SH/T 0604 的規定進行測定，仲裁方法為 GB/T 4472 中密度瓶法。
SH/T 0604-2000 原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)

折光率的測定
按照 GB/T 6488 的規定進行測定。
GB/T 6488-2008 液體化工產品 折光率的測定(20°C)

可水解氯(以Cl^-計)含量的測定
方法提要
以異丙醇為溶劑，對樣品進行加熱回流，在氫氧化鉀作用下，樣品中可水解的含氯化合物水解出溶于水的氯離子，以硝酸酸化后，用硝酸銀滴定其中氯離子的含量。
試劑與材料
異丙醇。
硝酸溶液(10%)。
硝酸銀標準滴定溶液: 0.01mol/L(取硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]稀釋制成) 。
氫氧化鉀乙醇溶液: 0.1mol/L。
儀器
電位滴定儀: 可用于此項檢測的電位滴定儀，配用銀電極指示電極和甘汞雙鹽橋參比電極，或者能達到同等效果的電極。
電位滴定儀操作條件
根據不同儀器及本試驗要求選擇.佳操作條件，本標準推薦使用的典型操作條件見表3。


分析步驟
設定操作條件
電位滴定儀啟動后進行必要的調節，以達到典型操作條件，或能獲得同等適宜條件。儀器穩定后，即可進行測定。
測定
準確稱取2g~6g樣品(精.確至0.001g)于250mL錐形瓶，加入20mL異丙醇和20mL 0.1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，連接回流冷凝管，回流15min，回流液自然冷卻到室溫，再用20mL水沖洗冷凝管。然后轉移到滴定瓶中，再加10mL硝酸溶液，攪拌30s。用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。同時做空白試驗。
結果計算
可水解氯(以Cl^-計)的含量w，以mg/kg表示，按式(2)計算:

式中:
V₁一一滴定樣品所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)。
允許差
取兩次平行測定的算術平均值作為報告結果，兩次測定結果的差值不得大于2mg/kg，計算結果保留到小數點后一位。


京都電子KEM 卡爾費休法水分測定儀 MKV-710S
京都電子KEM U形振動管法數字密度計 DA-640
京都電子KEM 全自動折光率測定儀 RA-600
京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S