工業用四羥甲基氯化磷 - 四羥甲基氯化磷含量的測定和密度的測定

HG/T 5625-2019 工業用四羥甲基氯化磷

范圍
本標準規定了工業用四羥甲基氯化磷的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于將甲醛、硫酸和水按一定的比例配制成吸收液，通入磷化氫氣體后制得的四羥甲基氯化磷產品。該產品含有一定比例的水。
分子式: (HOCH₂)₄PCl
結構式:

相對分子質量: 190.56(按2016年相對原子質量)

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體。
工業用四羥甲基氯化磷指標應符合表1的規定。


試驗方法
四羥甲基氯化磷含量的測定
化學分析法(仲裁法)
方法提要
試樣中的四羥甲基氯化磷，在弱堿性條件下，與碘發生反應，生成三羥甲基氧化磷。以淀粉作指示劑，用碘標準溶液滴定四羥甲基氯化磷，計算試樣中四羥甲基氯化磷的含量。
化學反應方程式如下:

試劑
碘標準滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
磷酸氫二鈉溶液: 0.5mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
分析步驟
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)，置于250mL錐形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氫二鈉溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘標準滴定溶液滴定至溶液呈藍色，在30s內不消失為終點。
同時進行空白試驗。

結果計算
四羥甲基氯化磷[(HOCH₂)₄PCl]含量(w₁)的質量分數按式(1)計算:

式中:
c 一一碘標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試驗溶液消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.09528一一與1.00mL碘標準滴定溶液[c(1/2 I₂)=1.000mol/L]相當的以克表示的四羥甲基氯化磷的質量；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。

電位滴定法
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)于滴定杯中，加入30mL水，再加入20mL磷酸氫二鈉溶液，采用電位滴定儀，用碘標準滴定溶液進行滴定， 以氧化還原電極為指示電極，以電位突躍點為指示終點。
儀器采用全自動電位滴定儀或其它能滿足滴定要求的儀器均可。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果差值不大于0.4%。

密度的測定
按 GB/T 4472 密度計法的規定進行，或采用自動密度儀進行測定，測試溫度為25°C。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差不大于0.002g/cm³。


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