工業(yè)用異戊烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測(cè)定 氣相色譜法 - 試樣中水分的含量

SH/T 1786-2015 工業(yè)用異戊烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測(cè)定 氣相色譜法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用異戊烯試樣純度和烴類雜質(zhì)含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于異戊烯試樣中的烴類組分含量的測(cè)定，其低檢測(cè)濃度為0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

方法提要
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，將適量試樣注入色譜儀，使各待測(cè)組分在色譜柱中被有效分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，以面積歸一化法定量 。

試劑和材料
氮?dú)? 純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。
氫氣: 純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。
空氣: 經(jīng)5A分子篩凈化的壓縮空氣。

儀器
氣相色譜儀
配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)并能按表1推薦的色譜條件進(jìn)行操作的任何色譜儀，該色譜儀對(duì)試樣中0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的烴類組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。儀器的動(dòng)態(tài)線性范圍必須滿足定量要求。
色譜柱
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見表1，典型色譜圖見圖1。 其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和操作條件也可使用。


記錄裝置
積分儀或色譜工作站。
進(jìn)樣裝置
10μL微量注射器進(jìn)樣，推薦使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。

采樣
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規(guī)定的安全與技術(shù)要求采取樣品。 取樣瓶應(yīng)耐壓、密閉。

測(cè)定步驟
設(shè)定操作條件
根據(jù)儀器操作說(shuō)明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱后調(diào)節(jié)儀器至表1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。
試樣測(cè)定
用微量注射器向色譜儀中注入異戊烯樣品，測(cè)量所有烴類組分的峰面積 。

分析結(jié)果的表述
計(jì)算
樣品中烴類組份的含量ω_i 按式(1)計(jì)算，以％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。

式中:
ω_i ——試樣中烴類組分i 的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；
A_i  ——試樣中烴類組分i 的峰面積；
ΣA_i ——試樣中各烴類組分的峰面積之和；
ω_s  ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 測(cè)得的試樣中水分的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；
SH/T 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法(電量法)
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
ω₀  ——按 SH/T 1787 測(cè)得的試樣中含氧化合物的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
注: ΣA_i 應(yīng)不含各含氧化合物的峰面積 。
異戊烯純度ω 為 2-甲基-1-丁烯與2-甲基-2-丁烯的含量之和，按式(2)計(jì)算，以％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。

式中:
ω₁ ——2-甲基-1-丁烯的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；
ω₂ ——2-甲基-2-丁烯的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。


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