非離子表面活性劑 羥值的測定 - 測定樣品中的含水量

GB/T 7383-2020 非離子表面活性劑 羥值的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了非離子表面活性劑中羥值的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪族和脂環(huán)族的聚烷氧基化合物的羥值(伯脂肪醇，烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及其混合物的加成物的羥值)的測定，適用于羥值在10~1000的測定。
鄰苯二甲酸酐法適用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及其混合物的加成物羥值的測定。
乙酐法適用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷加成物的羥值的測定，不適用于丙氧基化產(chǎn)品的羥值的測定。
近紅外法適用于能采用鄰苯二甲酸酐法或乙酐法測定羥值的非離子表面活性劑。
產(chǎn)生干擾的物質(zhì)如下:
——伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和環(huán)氧化物產(chǎn)生副反應(yīng)而影響方法的準(zhǔn)確度。
——長碳鏈脂肪族酸和酯會產(chǎn)生比鄰苯二甲酸酐乙酐更穩(wěn)定的酐,而其在測定終了時也不能*被分解。
——其他的游離酸因與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)而有干擾,堿包括某種叔胺因與生成的鄰苯二甲酸、乙酸反應(yīng)而產(chǎn)生干擾。
環(huán)氧化物的存在對測定有干擾，若能用低溫真空蒸餾法予以除去，并且不改變羥值，本方法仍適用。上述的處理可以消除濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于0.5%產(chǎn)生干擾的游離環(huán)氧乙烷。
試樣中存在的水分會與鄰苯二甲酸酐、乙酐反應(yīng)，但若遵循測定步驟中所述的措施去預(yù)防，本方法仍可適用。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
羥值(OH)  hydroxylvalue(OH)
為了中和以鄰苯二甲酸酐或乙酐酯化1g試樣中的羥基而生成的酸所需的氫氧化鉀毫克數(shù)或相當(dāng)于1g試樣中羥基的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
建模樣品集  modelingsamples
用來建立校正模型而選用的一系列具有代表性的樣品。
驗證樣品集  validationsamples
用來驗證校正模型而選用的一系列具有代表性的樣品。
校正  calibration
將一組樣品的成分濃度或者性質(zhì)與其光譜進(jìn)行關(guān)聯(lián),建立模型的過程。
校正模型  calibrationmodel
表達(dá)一組樣品的成分和濃度或性質(zhì)與其光譜之間關(guān)聯(lián)關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。
預(yù)測  estimate
用校正模型和樣品的光譜計算樣品成分濃度或性質(zhì)的過程。
異常值  abnormalvalue
模型預(yù)測值與參考值具有顯著性差異的樣品對應(yīng)的數(shù)據(jù)點。
馬氏距離  mahalanobisdistance
表示數(shù)據(jù)的協(xié)方差距離,是有效的計算兩個未知樣品光譜的相似度的方法。

方法A——鄰苯二甲酸酐法(仲裁法)
總則
鄰苯二甲酸酐法按 ISO 4327 給出的方法進(jìn)行。
原理
在吡啶溶液中，以鄰苯二甲酸酐來酯化羥值。

以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中所含的水，來水解過量的鄰苯二甲酸酐。

以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和酯化反應(yīng)所生成的酸和水解所產(chǎn)生的鄰苯二甲酸。

由滴定試樣溶液和空白溶液所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差來計算羥值。

測定
總則
按照 GB/T 6372 的規(guī)定制備和貯存樣品，并根據(jù) GB/T 11275 的規(guī)定測定樣品中的含水量，所有的操作均應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。所用的玻璃儀器應(yīng)清潔和干燥，同時進(jìn)行兩個樣品和兩個空白試驗的測定。需在通風(fēng)櫥外測定羥值的儀器和方法見附錄C。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

方法B——乙酐法(仲裁法)
原理
在吡啶溶液中以乙酐來酯化羥基，用水水解過量乙酐。

以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和在酯化反應(yīng)和水解反應(yīng)中生成的乙酸。

根據(jù)滴定空白和試樣所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差，計算羥值。

測定
總則
按照 GB/T 6372 的規(guī)定制備和貯存樣品，并根據(jù) GB/T 11275 的規(guī)定測定樣品中的含水量，所有的操作均應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。所用的玻璃儀器應(yīng)清潔和干燥,同時進(jìn)行兩個樣品和兩個空白試驗的測定。需在通風(fēng)櫥外測定羥值的儀器和方法見附錄C。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定


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