工業堿式碳酸鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)

HG/T 4519-2020 工業堿式碳酸鈷

范圍
本標準規定了工業堿式碳酸鈷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業堿式碳酸鈷，主要用于石化行業的催化劑、電鍍及其他工業的原料，也用作瓷器色料、電子材料、磁性材料的添加劑、制備鈷系催化劑時的pH調節劑。

分子式
分子式: xCoCO₃•yCo(OH)₂•zH₂O

要求
外觀: 紫紅色結晶粉末。
工業堿式碳酸鈷按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用K₃[Fe(CN)₆]將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的K₃[Fe(CN)₆]用鈷標準滴定溶液滴定。反應方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%)，精確至0.0002g。置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解。冷卻到室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
稱取約17g K₃[Fe(CN)₆]，溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標定: 用移液管移取20mL K₃[Fe(CN)₆]溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液的濃度以c計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
V  一一移取K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
稱取約1.2g試樣，精確至0.0002g。置于150mL燒杯中，加少量水濕潤，再加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，低溫蒸發至濕鹽狀。取下，稍冷后，加水并煮沸溶解。冷卻后，全部轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25mL K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入25mL試樣溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準確加入K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定過量K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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