食品添加劑 五碳雙縮醛(又名戊二醛) - 五碳雙縮醛含量的測(cè)定

GB 1886.349-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 五碳雙縮醛(又名戊二醛)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙烯基甲醚或Ethyl Vinyl Ether與Acrolein反應(yīng)生成 2-烷氧基-3,4-二氫吡喃，再經(jīng)水解得到的食品添加劑五碳雙縮醛(又名戊二醛)。

化學(xué)名稱
五碳雙縮醛(又名戊二醛)
分子式
C₅H₈O₂
結(jié)構(gòu)式

相對(duì)分子質(zhì)量
100.12(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


五碳雙縮醛含量的測(cè)定
方法原理
戊二醛的羰基可與鹽酸羥胺發(fā)生肟化反應(yīng)再生成戊二肟，戊二醛在生成戊二肟的同時(shí)會(huì)釋放出鹽酸，三乙醇胺呈弱堿性，可以中和除去鹽酸，加入過量的三乙醇胺，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴，通過同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的校正，便可計(jì)算出戊二醛的含量。

試劑和材料
三乙醇胺溶液: 74g/L。將74g三乙醇胺用一定量水溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容刻度后混勻。
鹽酸羥胺溶液: 35g/L，pH3.60。將35.0g鹽酸羥胺用一定量水溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容刻度混勻后，用三乙醇胺溶液調(diào)pH至3.60。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L。

儀器和設(shè)備
電子天平: 感量為0.1g和0.0001g。
磁力攪拌器。
酸度計(jì): 精度為±0.01。

測(cè)定方法
將65.0mL pH3.60的鹽酸羥胺溶液和30.8mL三乙醇胺溶液加入至200mL小燒杯中，在每只小燒杯放入聚四氟乙烯(或相當(dāng)材質(zhì))的轉(zhuǎn)子，然后將小燒杯置于磁力攪拌器上攪拌，準(zhǔn)確加入一定量的試樣(約相當(dāng)于300mg五碳雙縮醛)，加蓋，攪拌。在室溫下至少攪拌 60min，但不超過 90min。同時(shí)不加試樣做試劑空白試驗(yàn)。攪拌結(jié)束后，用0.5mol/L鹽酸將試樣和空白樣滴定至 pH3.60為終點(diǎn)。
注: 在中和分析過程中，攪拌速度是一個(gè)關(guān)鍵因素。當(dāng)需要攪拌時(shí)，應(yīng)確保溶液內(nèi)不要因此混入氣泡，且試樣和空白樣均始終保持同樣的攪拌速度。

結(jié)果計(jì)算
五碳雙縮醛含量以C₅H₈O₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按式(A.1)計(jì)算。

式中:
M ——五碳雙縮醛(1/2 C₅H₈O₂)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=50.06)；
c  ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——空白樣液所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——試樣液所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m ——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1000——換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10% 。


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