工業用三乙胺 - 水含量測定

T/ZZB 0089-2016 工業用三乙胺

范圍
本標準規定了工業用三乙胺的基本要求、產品要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全及質量承諾。
本標準適用于臨氫條件下，乙醇與氨經連續催化氨化、精餾、萃取分離制得的三乙胺。
分子式: C₆H₁₅N
結構式:

相對分子質量: 101.19(按2013年國際相對原子質量)

基本要求
設計研發
應具備連續化催化氨化、精餾、萃取分離的工藝仿真或者模擬設計能力。
低品位能源應梯度利用，100°C以上熱液體余熱應回收利用。
催化劑壽命應大于3年，氨轉化率應大于90%。
原材料
乙醇應符合表1要求。
液體無水氨應符合 G8 536 中一等品要求。


工藝
氨化反應溫差應不大于40°C。
分離過程中應采用低壓蒸汽能源回收和高效換熱技術，采用連續精餾、萃取分離工藝。
應采用集散型控制系統DCS進行生產過程控制，溫度、壓力、流量應自動聯鎖及報警。
能源
應建立能源實時監控管理系統。
環保
生產后的工業廢水應再生循環利用，應具備物化生化及深度膜處理生產工業廢水的能力，處理后水質應符合 GB/T 19923 中工藝與產品用水的要求。

產品要求
外觀
外觀應為透明液體，無機械雜質。
技術指標
技術指標應符合表2要求。


試驗方法
水含量測定

卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:

參加反應的碘分子數等于水的分子數，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
試劑
卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。
儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀，配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg的水，≤±3μg；大于1000μg的水，≤±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。
分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。用注射器取約200μL實驗室樣品，稱量，精確至0.0002g，注入水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。
結果計算
水的質量分數w，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
?m₁一一讀取的水的質量數值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283 中規定的直接電量法進行。用注射器稱取1.5g~3g實驗室樣品，精確至0.001g。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水分儀 MKV-710S