精制氯化鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)

GB/T 26525-2022 精制氯化鈷

范圍
本文件規(guī)定了精制氯化鈷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于精制氯化鈷。
注: 該產(chǎn)品主要用于電鍍和電池、催化劑、制藥原料等行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: CoCl₂·6H₂O
相對分子質(zhì)量: 237.92(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀: 紅色或紫紅色結(jié)晶。
精制氯化鈷應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)

原理
在氨性溶液中，六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀將Co²⁺氧化為 Co³⁺，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀。 反應(yīng)方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液，稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3g/L，稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%)，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L，按下列步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定及試驗數(shù)據(jù)處理:
a) 配制: 稱取約17g六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，搖勻；
b) 標(biāo)定: 用移液管移取20mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點；
c) 試驗數(shù)據(jù)處理: 六氰合鐵(Ⅲ)鉀滴定溶液濃度以c計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁——滴定試驗溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V  ——移取六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人同時做三平行， 每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、 鉑電極、 鎢電極或適用的復(fù)合型電極。

試驗步驟
稱取約2.0g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加少量水，固體樣煮沸使之溶解，冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁——準(zhǔn)確加入六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。


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