異氰酸酯基硅烷改性聚醚 - 殘留異氰酸酯含量的測定(電位滴定法)

T/FSI 082-2022 異氰酸酯基硅烷改性聚醚

范圍
本文件規定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分類和命名
分類
按封端活性基團分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z: 甲基、甲氧基、乙氧基
m: 2或者3
命名
異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號表示。
命名規則: SMP-特性粘度V-封端基團Z
示例: SMP-30000-乙氧基

技術要求
外觀
無色或淡黃色透明液體
技術指標


試驗方法
殘留異氰酸酯含量的測定
按照附錄A進行測定。

附錄A  (規范性)
殘留異氰酸酯含量的測定

使用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測定。
硅烷改性聚醚及中間產物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺反應，再用鹽酸標準溶液滴定過量的二正丁胺，其反應式如下:
異氰酸酯基與二正丁胺反應:
R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂
鹽酸與二正丁胺反應:
(C4H₉)₂NH+HCl→(C₄H₉)₂NH·HCl

試劑
丙酮: 分析純；
乙醇: 95%；
鹽酸標準溶液: C(HCl)=0.01mol/L；
二正丁胺: 分析純；
二正丁胺-丙酮溶液: 稱取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，閉光保存(現用現配)；
溴甲酚綠指示劑: 稱取0.1g溴甲酚綠，用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。

儀器
電位滴定儀
電極: 復合玻璃電極
攪拌: 50%
酸式滴定管: 25mL。
具塞錐形瓶:  250mL。
移液管: 10mL、20mL。
容量瓶: 200mL。
電子天平: 分度值為±0.0001g。

測定步驟
電位滴定法
稱取1.0g樣品于樣品杯中，加入30mL丙酮， 再準確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，再用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定，采用復合玻璃電極自動識別終點，同時做空白試驗。
手動滴定法
稱取1.0g樣品于具塞錐形瓶，加入30mL丙酮，再準確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，加入3滴溴甲酚綠指示劑，用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定，樣品由藍色變黃色，同時做空白試驗。
注: 測試過程中可根據NCO值調整樣品量或稀釋鹽酸標準溶液濃度。

分析結果表述
樣品中異氰酸酯的含量按公式(1)計算:

式中:
NCO ——異氰酸酯的含量，mg/kg；
C ——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
V₀ ——測定空白所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
V₁ —— 測定樣品所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
42 ——常數(NCO)的摩爾質量，g/mol；
m ——樣品質量，g。

允許差
兩次平行測定結果中， NCO的相對標準偏差不大于15%，取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。


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