工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸 - 滴定含量的測定、水分的測定

T/CPCIF 0227-2022 工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸(以下簡稱“產品")的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以二碳酸二叔丁酯、L-苯丙氨酸為主要原料，經酰胺化反應制得的工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸。該產品主要用于合成醫(yī)藥的中間體。
產品的分子式、結構式等基本參數如下:
CAS NO: 13734-34-4
分子式: C₁₄H₁₉NO₄
結構式:

相對分子質量: 265.30(按2018年國際相對原子質量計)

術語和定義
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸: 又稱為BOC-L-苯丙氨酸。
手性對映體: 本文件中指BOC-D-苯丙氨酸。

要求
工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸理化指標應符合表1的要求。


試驗方法
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸滴定含量的測定
試劑及溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液: C(NaOH)=0.1mol/L。
乙醇(分析純)。
儀器與設備
自動電位滴定儀: 整機的靈敏度和穩(wěn)定性應經過 JJG 814 的檢定，配玻璃參比電極；
JJG 814-2015 自動電位滴定儀檢定規(guī)程
分析天平: 感量0.1mg。
操作步驟
稱取本品0.2g～0.4g，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自動電位滴定儀滴定，標準滴定溶液為0.1mol/L的氫氧化鈉，并判斷終點。同時做空白試驗。
結果計算
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸含量W1按公式(3)計算:

式中:
V1 ──樣品滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V0 ──空白滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
C ──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——樣品的質量的數值，單位為克(g)。
M ——產品的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=265.30)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

水分的測定
按 GB/T 6283 之規(guī)定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710M
京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710B