半自動滴定儀校準規范 - 數字滴定儀

JJF(京) 121-2023 半自動滴定儀校準規范

范圍
本規范適用于沒有電位功能的半自動滴定儀和數字滴定儀的校準。

概述
半自動滴定儀(以下簡稱儀器)是一種不具備電位功能，用于容量分析包括精確分取液及可實現自動讀取體積功能的分析設備。儀器進行容量分析時需要滴加指示劑，通過手動滴定的方式控制滴定速度、滴定體積及滴定終點。另外儀器進行分取液時，提前設置分取容量，手動控制滴定管，體積分辨力可達μL量級。
儀器主要由加液系統(或稱滴定系統)、手動控制單元及磁力攪拌單元等組成。

計量特性
容量示值誤差
不超過±0.5%。
容量測量重復性
不大于0.2%。
滴定示值誤差
不超過±2.5%。
滴定測量重復性
不大于0.2%。
注: 以上指標不用于合格性判別，僅供參考。

校準條件
環境條件
溫度: (20±5)°C，室溫變化不大于1°C/h；
相對濕度: 不大于80%；
供電電源: 交流電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz；
儀器應置于平穩無振動的工作臺上，且避免陽光直射，無影響儀器正常工作的電磁場干擾，無易燃易爆物品和腐蝕性氣體，接地良好。
測量標準
標準物質
校準用標準物質應采用容量分析用國家有證標準物質，見表1。


溫度計: 測量范圍(0～50)°C，分度值0.1°C。
電子天平: 稱量范圍(0～220)g，分度值0.1mg。
分度吸量管或單標線吸量管: (2～50)mL。

校準項目和校準方法
校準前檢查
按儀器說明書要求開機預熱，并完成儀器自檢或要求的標定。
容量示值誤差及重復性
滴定系統液路用適當洗滌劑洗凈，用純水沖洗數次。
取一只與室溫接近的潔凈帶蓋的稱量杯，用天平稱量，記錄讀數m₀。根據表2推薦的容量校準分段設定儀器滴定體積V_c，啟動儀器將純水接入稱量杯(水溫與室溫之差在2°C之內)，放上蓋子，移至天平上讀取質量m_0+i，按公式(1)計算純水的表觀質量m_i。

式中:
m_i —純水的表觀質量，g；
m_0+i —純水和有蓋稱量杯質量，g；
m₀ —有蓋空稱量杯質量，g。
測量純水溫度t，查附錄A得到水溫對滴定管容量校準的影響系數K(t)，按公式(2)計算滴定管在標準溫度20°C的實際容量V_i。

式中:
V_i —滴定管實際容量，mL；
K(t) —水溫對滴定管容量校準的影響系數，mL/g。
每個容量校準點重復測量6次，按公式(3)計算容量的示值誤差，按公式(4)計算容量測量重復性。

式中:
△V —滴定管在標準溫度20°C時的容量示值誤差，%；
V_c —設定的滴定體積，mL；
V — 容量測量平均值，mL；
n — 重復測量次數，n=6；
RSD_v — 容量測量重復性，%。


滴定示值誤差及重復性
用分度吸量管或單標線吸量管吸取一定體積(如10mL)濃度為0.1mol·L^-1的NaOH容量分析溶液標準物質于一定體積的純水中，溶液的總體積不超過反應杯容量的2/3，加入數滴酸堿指示劑，選擇適當的攪拌速度攪拌。用0.1mol·L^-1的HCl容量分析標準物質進行中和滴定，溶液變色時手動停止滴定，儀器自動記錄HCl的消耗體積V_i-HC，按公式(5)計算得到NaOH溶液的測量值c_i。

式中:
c_i —NaOH溶液的測量值，mol·L^-1；
c_HCl —HCl容量分析標準物質的標準值，mol·L^-1；
V_i-NaOH -NaOH溶液的體積，mL；
V_i-HCl -HCl容量分析標準物質的消耗體積，mL。
重復測量6次，計算NaOH溶液的濃度測量平均值c，按公式(6)計算滴定示值誤差△c按公式(7)計算滴定測量重復性。

式中:
RSD_c —滴定測量重復性，%；
△c —滴定示值誤差，%；
c — NaOH溶液的測量平均值，mol·L^-1；
c_s — NaOH容量分析標準物質的標準值，mol·L-1；
n —重復測量次數，n=6。


京都電子KEM 半自動滴定儀(數字滴定儀) APB-610