C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑) - 總氯的測定(燃燒滴定法)

HG/T 6085-2022 C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)

范圍
本文件規(guī)定了C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)產(chǎn)品的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于C.l.溶劑黑7(油溶苯胺黑)的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

術(shù)語和定義
GB/T 6687 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

要求
C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


采樣
以批為單位采樣，一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。 每批采樣件數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。
所采樣產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。
用探管從上、中、下三部分采樣，所采樣品總量應(yīng)不少于200g。
將采得的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中。其上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)用，另一個(gè)保存?zhèn)洳椤?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>
試驗(yàn)方法
總氯的測定(燃燒滴定法)
測定原理
試樣經(jīng)combustion bottle燃燒分解后有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯，通過堿溶液吸收后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用自動(dòng)電位滴定儀測定總氯含量。

儀器和設(shè)備
儀器和設(shè)備應(yīng)符合 GB/T 2374-2017 中第4章的規(guī)定:
a) 分析天平: 精度0.0001g；
b) 電位滴定儀；
c) 銀電極；
d) 甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極；
e) combustion bottle: 500mL；
f) 濾紙: 定量濾紙；
g) 磁力攪拌器。

試劑和溶液
試劑和溶液應(yīng)符合 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的相關(guān)要求:
a) 氯化鈉溶液: 0.02mol/L；
b) 氫氧化鉀溶液: 100g/L；
c) 淀粉溶液: 100g/L；
d) 硝酸溶液: 硝酸與水的體積比為1:1；
e) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。

分析步驟
稱取約0.1g(精確至0.0001g)試樣于濾紙上，制作成包裹試樣的燃燒包。combustion bottle預(yù)先加入50mL水和10mL氫氧化鉀溶液，并充滿氧氣，備用。
將折好的樣包掛在特制的鉑金絲上，點(diǎn)燃后迅速放人combustion bottle中，蓋上塞子并用水封，確保紙樣燃燒無黑殘?jiān)o置1h，期間輕輕搖動(dòng)1次～2次使白煙吸收。用少量水沖洗塞子和電爐絲，連同吸收液全部移入燒杯。
將盛有試液的燒杯過于磁力攪拌器上攪拌，依次加入5mL氯化鈉溶液、10mL淀粉溶液、10mL硝酸溶液于試液中。用電位滴定儀，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行測定。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
總氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)
V ——滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M ——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) (M=35.46)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
結(jié)果修約到1位小數(shù)。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的10%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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