裂解汽油二段加氫精制催化劑 - 加氫產品的溴價測定

T/CSTM 00528-2022 裂解汽油二段加氫精制催化劑

范圍
本文件規定了裂解汽油二段加氫精制催化劑(簡稱“二段催化劑")的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以鈷、鉬、鎳為活性組分的裂解汽油二段加氫精制催化劑，形態為氧化態、預硫化態或硫化態。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

技術要求
二段催化劑的技術要求應符合表1規定。


試驗方法
加氫產品的硫含量、溴價
按附錄C的規定進行測定。

附錄C (規范性)
加氫產品硫含量及溴價的測定
C.1 方法概要
將體積不少于100mL的二段催化劑裝填于絕熱固定床加氫反應器中，裂解汽油一段加氫產品(雙烯值≤2.5gI₂/100g)作為加氫原料與氫氣混合，在一定工藝條件下發生反應，反應產物經冷凝后分離，液體進入產品罐。通過對采集的瞬時加氫樣品進行硫含量及溴價分析，以實現對二段催化劑加氫性能的評價，加氫活性用加氫產品硫含量及溴價表征。
C.2 催化劑評價
C.2.1 催化劑加氫活性評價工藝流程
二段催化劑加氫活性的評價采用圖C.1所示的工藝流程進行。

C.2.2 催化劑裝填
將處理干凈的粒度為Φ1mm～Φ2mm的惰性瓷球裝入反應器內底部，并敲實。將催化劑試樣加入反應管內，并輕輕敲擊管壁，使催化劑床層裝填緊密，對于三葉草條形二段催化劑，裝填前將其長度整形為2mm~4mm。然后在催化劑上部裝入粒度為Φ1mm～Φ2mm的惰性瓷球，輕輕敲實，將反應器密封。
C.2.3 催化劑硫化
硫化態催化劑無需進行硫化處理，氧化態催化劑硫化按以下步驟進行：
a) 系統試壓試漏合格后，用氮氣將反應器內的氧氣置換到0.5%(體積分數)以下；
b) 以每立方米催化劑1000Nm³/h的流量引入氫氣置換氮氣，系統充壓至2.8MPa；
c) 在石腦油中加入一定量的二硫化碳配成硫化油，硫化油中硫質量分數約1%；
d) 以30℃/h的升溫速率將催化劑床層升溫到150℃后，投硫化油，硫化油體積空速1h^-1~2h^-1，以20℃/h~30℃/h的升溫速率將溫度升到280℃，恒溫15h；
e) 硫化結束以后，將床層溫度降至220℃，準備進料。
預硫化態催化劑按以下步驟進行：
a) 系統試壓試漏合格后，用氮氣將反應器內的氧氣置換到0.5%(體積分數)以下；
b) 以每立方米催化劑1000Nm³/h的流量引入氫氣置換氮氣，系統充壓至2.8MPa；
c) 以20℃/h~30℃/h的升溫速率將催化劑床層升溫到280℃，恒溫15h；
d) 硫化結束以后，將床層溫度降至 220℃，準備進料。
C.2.4 加氫反應工藝條件
裂解汽油一段產品進料體積空速為1h^-1~2h^-1，氫氣與原料油體積比為200:1~500:1，反應壓力為2.4MPa ~2.8MPa，反應器入口溫度為220℃~280℃，評價時間不低于120h。
C.2.5 樣品采集
當反應穩定8h后，每隔24h采集一次瞬時加氫產品。
C.3 測定
硫含量按 SH/T 0689 的規定進行測定。
溴價按 SH/T 0630 的規定進行測定。
SH/T 0630-1996 石油產品溴價、溴指數測定法(電量法)


京都電子KEM 石油產品溴價溴指數測定儀 MKC-710S