塑料 環氧樹脂 試驗方法 - 環氧當量、氯含量、伯仲叔胺基氮含量的測定

GB/T 41929-2022 塑料 環氧樹脂 試驗方法

范圍
本文件描述了環氧樹脂的物理性能和化學性能的測定方法。
本文件適用于環氧樹脂物理性能和化學性能的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

試驗方法
化學性能
環氧當量的測定
按照 GB/T 4612 進行。
GB/T 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定

氯含量的測定
概述
環氧氯丙烷作為原料生產環氧樹脂時，產生含氯雜質。主要有無機氯(離子氯)、1,2-氯乙醇、1,3-氯乙醇、1-chlorine-2-縮水甘油醚。它們之間的化學活性差異很大，因此，分析它們需要使用不同的分析方法。
無機氯
按照 GB/T 4618.1 進行。
GB/T 4618.1-2008 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第1部分：無機氯
易皂化氯
按照 GB/T 4618.2 進行。
GB/T 4618.2-2008 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第2部分：易皂化氯
總氯
按照 ISO 21627-3 和 ISO 4615:1979 進行。
采用 ISO 21627-3 原理: 試樣溶于二乙二醇單丁醚中，加熱回流下與氫氧化鉀-乙醇溶液發生皂化反應。用硝酸銀標準溶液進行電位滴定測定總氯。
采用 ISO 4615:1979 原理: 用過氧化鈉(方法A)或氧氣(方法B)氧化試樣，通過電位滴定法或容量滴定法測定氯化物的含量。
GB 12007.3-1989 環氧樹脂總氯含量測定方法

胺類固化劑中伯仲叔胺基氮含量的測定
按照 ISO 9702 進行。
原理:
a) 脂肪胺
總胺基氮含量: 用氫溴酸或高氯酸電位滴定法測定冰醋酸中的總堿度。
叔胺基含氮量: 伯仲胺基與乙酸酐反應生成酰胺基。用氫溴酸或高氯酸的電位滴定法測定冰乙酸/乙酸酐中叔胺基堿度。
伯胺基氮含量: 伯胺基與過量 2,4-戊二酮(乙酰丙酮)在N,N-二甲基甲酰胺中反應形成亞胺。過量的乙酰丙酮用氫氧化鉀電位滴定法測定(此條件下乙酰丙酮與伯胺基反應產物為中性)。
仲胺基氮含量: 通過計算總胺基氮含量與伯、叔胺基氮含量和的差值來確定。
b) 芳香胺
總胺基氮含量: 見脂肪胺。
叔胺基含氮量: 見脂肪胺。
仲叔胺基氮含量之和: 在冰醋酸中，Salicylaldehyde將伯胺基轉化為席夫堿。采用鹽酸電位滴定法測定強堿性胺在冰醋酸中仲叔胺基堿度。
伯胺基氮含量: 通過計算總胺基氮含量與仲叔胺基氮含量的差值來確定。
仲氨基氮含量: 通過計算仲叔胺基氮含量與叔胺基氮含量的差值來確定。


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