單體液晶測試方法 - 水分含量的測試

GB/T 43724-2024 單體液晶測試方法

范圍
本文件描述了單體液晶純度、最大雜質、易揮發分、電阻率、水分含量和金屬離子濃度的測試方法。
本文件適用于單體液晶的生產研發、檢驗檢測和應用驗證等。

術語和定義
GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203 界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
最大雜質  major impurity
除主組分外占比最大的組分。
質量監控樣  quality control sample
具有一個或多個特性值足夠均勻穩定的物質或材料。
注: 通過對特定值進行定期測試，用于保持和監控測量系統的穩定。
稀釋因數  dilution factor
稀釋后質量與稀釋前質量的比值。
注: 用于表示樣品被稀釋的倍數。

一般要求
除特殊規定外，測試應在下述環境中進行:
——環境溫度: 15°C ~30°C；
——相對濕度: 不大于70%；
——大氣壓力: 86kPa~106kPa；
——周圍無強電磁場干擾，無腐蝕性氣體，無強烈振動。

測試方法
水分含量
原理
采用卡爾·費休水分測定儀進行測試，使用含有碘離子的陽極電解液，在通電條件下，陽極電解液產生碘，測試過程水與碘、二氧化硫、甲醇和有機堿發生的化學反應如下:
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I
碘是在含有碘離子的陽極電解液中電解產生，化學反應式如下:
2I^-→I₂+2e^-
若試樣中存在有水，產生的碘與水反應。根據法拉第定律，產生碘的量與消耗的電量成正比。因此，測量電量的總消耗的方法可測定樣本中的水分總量。

測試環境
相對濕度不高于30%。

測試條件
單體液晶水分含量測試條件符合表4規定。


試劑
能溶解待測單體液晶的有機溶劑，宜使用甲苯和正庚烷等；溶劑水分含量應不大于50mg/kg；卡爾·費休庫倫試劑。

儀器設備
儀器設備要求如下:
——卡爾·費休水分測定儀，庫侖法；
——微量進樣器；
——電子天平，精度為1mg。

試樣制備
液體試樣: 2mL~3mL單體液晶。
固體試樣: 將單體液晶溶于純甲苯中，配制成質量分數約20%的溶液，甲苯的水分含量應不大于50mg/kg。

試驗步驟
液體試樣試驗步驟
打開卡爾·費休水分測定儀，進入測試程序，完成預滴定，保證設備漂移值低于20μg/min。
用微量進樣器抽取液體試樣1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱量裝有甲苯的微量進樣器質量。
按表4設定測試條件，預滴定完成后，將液體試樣加入卡爾·費休水分測定儀電解池中，微量進樣器放于電子天平上稱得其質量，由總重和微量進樣器質量的差值得到樣品的質量，輸入卡爾·費休水分測定儀中，儀器將自動計算出單體液晶的水分含量。
固體試樣試驗步驟
按表4設定測試條件，用微量進樣器抽取甲苯1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱得總重。
設定檢測方法，預滴定完成后，將甲苯加入卡爾·費休水分測定儀的電解池中，放于電子天平上稱取微量進樣器的質量，由總重和微量進樣器質量的差值得到甲苯的質量值，輸入到卡爾·費休水分測定儀中，儀器將自動計算出甲苯的水分含量X₁。
用微量進樣器抽取固體試樣1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱得總重。
設定檢測方法，預滴定完成后，將固體試樣加入卡爾·費休水分測定儀的電解池中，放于電子天平上稱取微量進樣器的質量，由總重和微量進樣器質量的差值得到固體試樣的質量，輸入到卡爾·費休水分測定儀中，儀器將自動計算出固體試樣的水分含量X₂。
待測單體液晶的水分含量，按公式(3)計算:

式中:
X ——單體液晶的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
X₁——甲苯的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
X₂——固體試樣的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a ——固體試樣中單體液晶的質量分數。

試驗數據處理
最終計算值即為該單體液晶的水分含量。
水分含量測定1次記錄測試值，報告結果保留到小數點后1位。


京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀，庫侖法 MKC-710S