合成油氧化腐蝕測定法 - 酸值的測定

NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化腐蝕測定法

范圍
本標準規(guī)定了合成油氧化腐蝕測定方法。
本標準適用于測定合成油的氧化腐蝕特性。

方法概要
在規(guī)定條件下，將試樣氧化，用氧化前后運動黏度變化率、酸值變化及金屬片的質(zhì)量變化，來評定試樣的氧化安定性。

儀器與設備
氧化管：甲種帶有玻璃塞(24號標準磨口塞)；乙種帶有回流冷凝管。管長260mm±5mm，內(nèi)徑23mm±1mm，壁厚1.4mm的2mm硬質(zhì)圓底玻璃試管， 在25mL容量處有一刻線(見圖1)。
注1：乙種氧化管適用于測定液壓油的氧化安定性。
通氣管：甲種長400mm±5mm，乙種長535mm±5mm，外徑7mm±0.5mm。尾端出口內(nèi)徑2.5mm±0.3mm，高出口35mm±1mm處有一凸起部分用于固定小鋁鉤(見圖2)。
恒溫浴：能控制200°C±1°C的恒溫浴。
空氣流量計：0mL/min～100mL/min，控制到3mL/min。
金屬片懸掛鉤：鋁鉤或玻璃鉤，套在通氣管凸起部分上(見圖3)。
溫度計：棒式水銀溫度計和鉛電阻溫度計0°C~250°C，分度值為1°C。
卡尺：最小讀數(shù)0.02mm。
分析天平：感量為0.1mg。




試驗步驟
準備工作
取樣和樣品處理：根據(jù) GB/T 4756 或 GB/T 27867 的要求取樣，取樣前確保樣品均勻。
金屬片的處理：將試驗所需金屬片的所有表面磨光(先用P180~ P240砂紙或砂布打磨，再用P400砂紙或砂布拋光處理)；鉛片處理方法為先用10％稀鹽酸(質(zhì)量分數(shù)為10%)沒泡2min后取出，用水將鉛片表面的酸洗凈。后用麂皮拋光，使其全部表面光滑明亮，無明顯的加工痕跡。金屬片磨光后用石油醚清洗試片，晾干，分類放入干燥器中備用。根據(jù)試驗要求將金屬片配套編號，進行稱量，精確至0.1mg。
氧化管的準備：將干凈的氧化管配套編號，插入帶有懸掛鉤的通氣管， 用橡膠管與氧化管塞子固定。如用帶冷凝管的氧化管，通氣管從冷凝管上端插人，并用帶豁口的軟木塞連接。
按 GB/T 265 或 GB/T 30515 測定氧化前試樣的運動黏度(溫度根據(jù)產(chǎn)品標準決定)；按 GB/T 7304 測定試樣的酸值。
GB/T 7304-2014 石油產(chǎn)品酸值的測定 電位滴定法
測定
向氧化管注入25mL試樣。
把已稱量的金屬片按照鋼(或鉛)、銅、鋁、鎂的次序，用鑷子掛在通氣管下端的小鉤上，放入管內(nèi)試樣中。通氣管出口距氧化管底部3mm~5mm。將氧化管放入已達到規(guī)定溫度的恒溫浴中，通氣端連接流量計的出口，調(diào)節(jié)流量計至規(guī)定空氣流量。待浴溫達到規(guī)定溫度后開始計時。
氧化進行到規(guī)定時間，關閉電源和切斷氣流，從恒溫浴中取出氧化管。稍冷后將試樣倒入三角瓶中，供測定黏度和酸值用。
從氧化管中取出金屬片，放入盛有石油醚的小皿里，用軟毛刷刷洗兩遍，至油膜和附著物洗凈為止。清洗后的金屬片用濾紙吸干，立即用分析天平稱量，精確至0.1mg，若金屬片有質(zhì)量變化(金屬片質(zhì)量變化在0.4mg以內(nèi)，規(guī)定為無腐蝕)，用卡尺測量金屬片尺寸，計算其表面積。
注：若對實驗結果有爭議，則用苯-乙醇溶劑做為洗滌溶劑，清洗試驗后的金屬片。
測定氧化后試樣的運動黏度和酸值。

計算
金屬片質(zhì)量變化G(mg/cm²)按式(1)計算：

式中：
m₁ ——氧化前金屬片質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂ ——氧化后金屬片質(zhì)量，單位為克(g)；
S ——金屬片表面積(不計算小孔)，單位為平方厘米(cm²)。
氧化前后運動黏度變化率X(%)按式(2)計算：

式中：
v₁——氧化前運動黏度，單位為平方毫米每秒(mm²/s)；
v₂——氧化后運動黏度，單位為平方亳米每秒(mm²/s) 。
氧化前后酸值變化AN按式(3)計算：

式中：
AN₁——氧化前酸值，單位為亳克每克(mg/g)；
AN₂——氧化后酸值，單位為亳克每克(mg/g)。


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