4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate - 含量的測定

T/ZZB 1387-2019 4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate

范圍
本標準規(guī)定了4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存、質(zhì)量承諾。
本標準適用于以乙氧基甲叉氰乙酸乙酯和hydroxyethylhydrazine為原料，經(jīng)縮環(huán)合反應(yīng)、酯基水解、脫羧再經(jīng)亞硝化和還原成鹽及精制等工藝制成的4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate， 主要用于毛發(fā)染色的著色劑。
分子式：C₅H₁₂N₄O₅S
相對分子質(zhì)量：240.24(按2016年國際相對原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式：


基本要求
設(shè)計研發(fā)
應(yīng)具備省級研發(fā)中心及同等水平的研發(fā)能力。
應(yīng)具備縮環(huán)合反應(yīng)、加氫還原反應(yīng)等工藝及環(huán)保要求的設(shè)計能力。
原材料
主要原材料應(yīng)符合表1要求。


工藝及裝備
應(yīng)具備循環(huán)催化加氫還原工藝， 關(guān)鍵合成工藝采用集散控制系統(tǒng)(DCS)。
應(yīng)具備對溫度、壓力、流量等工藝參數(shù)自動監(jiān)控的裝置。
應(yīng)具備生產(chǎn)過程中蒸汽、冷卻水、循環(huán)水等綜合利用系統(tǒng)。
檢驗檢測
應(yīng)具備表2各項指標的檢測能力和檢測設(shè)備。

技術(shù)要求
4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。




試驗方法
含量
方法提要
4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate溶于水后，游離出來的硫酸與氫氧化鈉標準滴定溶液進行中和反應(yīng)，參照 GB/T 9725 的規(guī)定進行。具體反應(yīng)方程式如圖3:
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則


試劑和溶液
氫氧化鈉：c(NaOH)=1mol/L標準滴定溶液。
儀器設(shè)備
儀器設(shè)備如下：
a) 酸度計；
b) 磁力攪拌器。
測定步驟
稱取試樣約1.5g(精確到0.0002g)，置于250mL燒杯中，加入50mL水，攪拌溶解，用1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大時為終點，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液消耗的體積(V)，同時做空白試驗V₀。
結(jié)果計算
含量(X)以質(zhì)量百分數(shù)表示，按式(3)計算：

式中：
C——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V——滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V₀——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
M——4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的摩爾質(zhì)量(M=240.24g/mol)；
m——試樣質(zhì)量，g。
允許差
取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S