SN/T 2261-2009 鐵礦中水溶性氯化物的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測(cè)定鐵礦石中水溶性氯化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦中水溶性氯化物的測(cè)定，測(cè)定范圍: 0.005%~0.35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

方法提要
試料用水浸提，干過(guò)濾。取出部分濾液，在堿性條件下，用過(guò)氧化氫消除硫化物干擾。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用電位滴定法測(cè)定試液中的氯化物。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀
靈敏度0.1mV，加液體積準(zhǔn)確到0.001mL，滴定速度可調(diào)整。
復(fù)合銀環(huán)電極
電磁攪拌器
轉(zhuǎn)速為720r/min~1440r/min。
過(guò)濾裝置
超聲清洗器

樣品前處理
試料放入50mL鋼量瓶中，加入少量水，搖勻，加水至約35mL，放于超聲清洗器，超聲提取10min后，拿出鋼量瓶搖勻后再繼續(xù)超聲提取10min ，將鋼量瓶從超聲清洗器中取出，冷卻到室溫后，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置10min，用過(guò)濾裝置過(guò)濾。

測(cè)定
移取20.00mL濾液到50mL鋼量瓶中，加入氫氧化鈉溶液10滴及過(guò)氧化氫溶液1mL，緩慢加熱，zui后煮沸至無(wú)小氣泡產(chǎn)生。冷卻至室溫后，加入硝酸溶液1mL，用水稀釋到刻度，搖勻。
移取10.00mL上述溶液，置于100mL高型燒杯中，加入無(wú)水乙醇40mL，加入3滴硝酸溶液，然后插入復(fù)合銀環(huán)電極。在攪拌狀態(tài)下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄滴定終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
樣品中氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
X 一一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
V 一一樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c_T(AgNO3) 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)；
35. 45 一一氯原子量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
12.5 一一稀釋因子。
計(jì)算結(jié)果以兩位有效數(shù)字表示。


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