石油產品皂化值測定法

GB/T 8021-2003 石油產品皂化值測定法

范圍
本標準適用于測定在試驗條件下石油產品(如潤滑油、添加劑、傳動液等)中可皂化的組分含量。
本標準包括兩種測定法: 方法A - 顏色指示劑法和方法B - 電位滴定法。
由于有些加人石油產品中的硫、磷、鹵素化合物以及其他一些元素的化合物也能消耗酸或堿，因此，測定結果除了取決于油品中現存的可皂化組分之外，還受上述外界因素的影響。對含有這類化合物的石油產品以及用過的內燃機油、曲軸箱油及汽輪機油的皂化值測定結果要對外界影響因素加以詳細說明。

術語和定義
皂化  saponify
在堿性條件下使脂肪水解成脂肪酸鹽和醇的過程。
皂化值  saponification number
每1g試樣在試驗條件下消耗的氫氧化鉀的毫克數。

方法概要
將一定量的試樣溶解在適宜的溶劑中，如丁酮、二甲苯、溶劑油或它們的混合溶劑中，并與定量的氫氧化鉀乙醇溶液一起加熱。過量的堿用酸標準溶液進行滴定，zui后計算出皂化值。
可以用顏色指示劑法(方法A)或電位滴定法(方法B)來確定滴定終點。

方法B - 電位滴定法
儀器與設備
錐形瓶和冷凝器: 容量為250mL或300mL的耐堿錐形瓶，可以接直形或球形回流冷凝管。直形冷凝管通過磨口與錐形瓶緊密連接，球形冷凝管與錐形瓶連接較松可以透氣。回流水冷凝管可用空氣冷凝管代替。
水浴: 利用電或蒸汽加熱的適宜的水浴。
可以手動或自動記錄的電位滴定儀。
電極: 必須用高質量電極。可用復合電極或適宜的玻璃電極和參比電極，也可用氯化銀/飽和氯化鋰醇溶液或裝有飽和氯化鉀溶液的玻璃套管式甘汞電極。對電極進行日常的清洗和維護是非常重要的。
燒杯: 250mL或300mL。
攪拌器、滴定容器、滴定臺: 典型的電位滴定池裝配方式如圖2所示。



可調速的攪拌器: 磁力攪拌器或電動攪拌器，都必須是化學惰性的。當用電動攪拌器時，必須接地，以消除與馬達相連或不相連的部分對滴定過程中的讀數產生的影響。當遇到此種情況時，選用磁力攪拌器。
滴定管: 10mL或20mL。分度為0.05mL，精度為±0.02mL，或選用相似精度的自動滴定管。
滴定臺: 可以放置燒杯、電極、攪拌器、滴定管。并且在移動燒杯時不會碰到電極、滴定管或攪拌器。
磁力攪拌棒: 由于在滴定過程中會出現不相溶的兩相并沉降出氯化鉀，這樣，攪拌條件很關健，因此劇烈的攪拌是非常必要的。


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