塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測定 第1部分：無機氯

GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1：2002 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測定 第1部分：無機氯

范圍
GB/T 4618 的本部分規(guī)定了使用電位滴定儀直接測定環(huán)氧樹脂中的無機氯(氯離子)的方法。
無機氯含量以每千克環(huán)氧樹脂中的毫克數(shù)表示。

無機氯  inorganic chlorine
它是存在于樹脂中的Cl¯，也稱氯離子。

原理
試樣溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校孟跛徙y標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定，以測定無機氯。

儀器
實驗室通用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由一個適宜的電位滴定儀或配有玻璃-銀/氯化銀電極系統(tǒng)的自動滴定儀、磁力攪拌器、滴定架和10mL微量滴定管組成。
分析天平: 至0.1mg。
燒杯: 容量200mL。
玻璃量筒: 容量100mL。
移液管: 容量1mL、2mL和5mL。

步驟
稱取10g試樣于200mL燒杯中，準(zhǔn)確至0.1mg。并加入100mL丙酮，用磁力攪拌器在室溫下將試樣溶解。
加入2mL水和1mL冰醋酸。
把燒杯放在滴定架上，同時調(diào)整它的位置，使電極約浸入一半。用0.002mol/L的硝酸銀溶液充滿微量滴定管，然后把滴定管放在滴定架上，使其伸入燒杯中的液面以下約10mm。調(diào)整攪拌速度，能進行強烈的攪拌但不使液體濺出。記錄滴定管的讀數(shù)和儀表(電位)的起始讀數(shù)。
加入少量的硝酸銀溶攘，待達(dá)到恒定電位后，記錄滴定管和儀表的讀數(shù)。在拐點區(qū)域，當(dāng)每次硝酸銀溶液增量使電位變化很小時，硝酸銀溶液增量可為0.1mL 。
當(dāng)電位變化率大于5mV/0.02mL時，硝酸銀溶液的增量為0.02mL 。
連續(xù)滴定，直到電位變化率低于2mV/0.02mL時為止。移去滴定溶液，用水充分沖洗電極，擦干并用細(xì)砂布輕輕地摩擦，然后將電極浸在水中。
畫出所耗硝酸銀溶液的累權(quán)體積對電位圖。取曲線的急劇變化部分(拐點)的中點作為終點。由圖讀出達(dá)到終點所需硝酸銀溶液的體積，準(zhǔn)確至0.01mL。
同時按同樣的步驟進行空白試驗。


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