鐵礦 全鐵含量的測(cè)定 自動(dòng)光度滴定法

SN/T 3100.1-2012 鐵礦 全鐵含量的測(cè)定 自動(dòng)光度滴定法

范圍
SN/T 3100 的本部分明定了自動(dòng)光度滴定法測(cè)定鐵礦中全鐵含量的方法。
本部分適用于鐵礦中全鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍，27%~72%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

方法提要
試樣以過(guò)氧化鈉熔融，用水浸出熔融物，過(guò)濾，用硫酸溶解氫氧化鐵沉淀。在硫酸介質(zhì)中，用三氯化鈦還原三價(jià)鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑，用硫酸鈰溶液除去過(guò)量的三氯化鈦。以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸鈰溶液定溶液中的二價(jià)鐵，由光度滴定曲線求出全鐵含量。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀: 靈敏度0.1mV。
自動(dòng)滴定管: 20mL，加液的體積分辨率zui少為1/10000。
耐酸堿光度電極: 波長(zhǎng)520nm。
分析天平: 感量0.01mg。
馬弗爐: 600°C±25°C。
剛玉坩堝: 30mL。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣，至0.02mg。
稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果取其平均值。
空白試驗(yàn)
除不加試料外，隨同試料做空白試驗(yàn)。

全鐵的滴定
于250mL燒杯中加入8滴鎢酸鈉溶液和3滴N-phenylanthranilie acid指示劑。設(shè)置滴定儀參數(shù): 滴定劑采用動(dòng)態(tài)加入模式，攪拌速度設(shè)為1520r/min，滴定終點(diǎn)采用折線模式。插入光度電極，調(diào)整測(cè)定波長(zhǎng)為520nm。在攪拌狀態(tài)下，滴加三氯化鈦溶液至溶液呈藍(lán)色并過(guò)量3~5滴。以硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色，儀器給出*個(gè)終點(diǎn)BP1，繼續(xù)用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料中二價(jià)鐵至出現(xiàn)第二個(gè)滴定終點(diǎn)BP2為止，此時(shí)溶液顏色從無(wú)色變?yōu)樽霞t色。試料溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積為V=BP2-BP1。


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