錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

GB/T 1506-2016 錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范圍
本標準規(guī)定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測定錳礦石中錳的含量。
本標準適用于釩含量(質(zhì)量分數(shù))不大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): 電位滴定法錳含量≥15.00%；硫酸亞鐵銨滴定法錳含量8.00%~60.00%。

方法一: 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解，過濾分離不溶性殘渣，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘渣的濾紙，用碳酸鈉熔融殘渣。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)解溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，電位突變點為滴定終點，其反應(yīng)式如下:
4Mn²⁺+MnO4^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2-=5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

儀器
常用的實驗室儀器、設(shè)備。
電位滴定儀:
a) 用于電位滴定，配有下列電極之一:
    一一鉑-飽和甘汞電極；
    一一鉑-鎢電極；
    一一鉑-鉑電極。
b) 用于pH測定:
    一一玻璃-飽和甘汞電極。

電位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉溶的500mL燒杯中，加入時不斷攪拌[若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉溶液的量，以保持溶液是清亮的]。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. 0[用pH計或溴百里酚藍指示劑溶液檢查pH值]，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點。

方法二: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價，以N-Phenylanthranilic acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，據(jù)滴定試料與空白試驗所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的差值計算錳含量。


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