食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉的測(cè)定

GB 25568-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和純堿或離子膜氫氧化鈉為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鈉。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
Na₂HPO₄·nH₂O   n=0、2、12
相對(duì)分子質(zhì)量
141.96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12) (按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
磷酸氫二鈉的測(cè)定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮為沉淀劑將磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、烘干、稱(chēng)量，計(jì)算試樣中磷酸氫二鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以pH計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。
儀器和設(shè)備
pH計(jì)：分度值為0.02。
電磁攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。
電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在40°C±2°C，120°C±2°C。

分析步驟
稱(chēng)取約5g預(yù)先在120°C±2°C干燥4h的試樣[(Na₂HPO₄·12H₂O)先在40°C±2°C烘干3h，再在120°C±2°C烘干4h]，至0.0002g，置于250mL的燒杯中，加50mL水，用滴定管準(zhǔn)確加入40.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。置于電磁攪拌器上，攪拌至樣品*溶解。將pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。直至pH≈4.0時(shí)，記錄滴定讀數(shù)(V)，計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8時(shí)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算pH≈4.0 至pH≈8.8兩點(diǎn)之間滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

結(jié)果計(jì)算
樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁，按公式(A.2)計(jì)算：

式中：
V ——試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4.0時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V₁c₁等于或小于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計(jì)算：

當(dāng)V₁c₁大于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.4)計(jì)算：

式中：
V₁——試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4.00時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=142.0)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3％。


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