食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉的測定

GB 25568-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標準適用于以熱法磷酸和純堿或離子膜氫氧化鈉為原料生產的食品添加劑磷酸氫二鈉。

規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質量
分子式
Na₂HPO₄·nH₂O   n=0、2、12
相對分子質量
141.96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12) (按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求：應符合表1的規定。


理化指標：應符合表2的規定。




附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
磷酸氫二鈉的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中，以喹鉬檸酮為沉淀劑將磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經過濾、烘干、稱量，計算試樣中磷酸氫二鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以pH計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。
儀器和設備
pH計：分度值為0.02。
電磁攪拌器：配有攪拌轉子。
電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在40°C±2°C，120°C±2°C。

分析步驟
稱取約5g預先在120°C±2°C干燥4h的試樣[(Na₂HPO₄·12H₂O)先在40°C±2°C烘干3h，再在120°C±2°C烘干4h]，至0.0002g，置于250mL的燒杯中，加50mL水，用滴定管準確加入40.00mL鹽酸標準滴定溶液。置于電磁攪拌器上，攪拌至樣品*溶解。將pH計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液。直至pH≈4.0時，記錄滴定讀數(V)，計算樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH≈8.8時，記錄滴定讀數，計算pH≈4.0 至pH≈8.8兩點之間滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。

結果計算
樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V₁，按公式(A.2)計算：

式中：
V ——試驗溶液滴定至pH≈4.0時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
當V₁c₁等于或小于V₂c₂時，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.3)計算：

當V₁c₁大于V₂c₂時，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.4)計算：

式中：
V₁——試驗溶液滴定至pH≈4.00時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
M——磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=142.0)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3％。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S