食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉含量的測(cè)定（容量法）

HG 2920-2000 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑磷酸氫二鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑磷酸氫二鈉，在食品加工中作為品質(zhì)改良劑。
分子式: Na₂HPO₄·nH₂O，n=0~12
相對(duì)分子質(zhì)量: 141.96(n=0)，357.96(n=12)(按1997年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色結(jié)晶型粉末或結(jié)晶。
食品添加劑磷酸氫二鈉應(yīng)符合表1要求。




試驗(yàn)方法
磷酸氫二鈉含量的測(cè)定
容量法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)約為1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約為1mol/L。

儀器、設(shè)備
酸度計(jì)配有玻璃電極和飽和甘汞電極，分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
a) 試樣的制備
稱取適量樣品于稱量瓶中，在105°C干燥4h，置于干燥器中冷卻至室溫。此樣品為試樣A，用于磷酸氫二鈉、砷、重金屬、氟化物、水不溶物含量的測(cè)定。
b) 測(cè)定
稱取約6.5g試樣A(至0.0002g)，置于250mL的燒杯中，用移液管移取50.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL水。置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品*溶解。將已校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)。記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)(pH4~pH8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

分析結(jié)果的表述
樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c₁一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
c₂一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L。
當(dāng)V₁c₁等于或小于V₂c₂時(shí)，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷酸氫二鈉(以Na₂HPO₄計(jì))含量(X₁)按式(2)計(jì)算:

當(dāng)V₁c₁大于V₂c₂時(shí)，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷酸氫二鈉(以Na₂HPO₄計(jì))含量(X₂)按式(3)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)，樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₂一一pH4~pH8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
m 一一試樣的質(zhì)量，g；
0.1420一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧姿釟涠c的質(zhì)量。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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